混凝土用水檢測

項目：pH值,、不溶物含量,、可溶物含量、氯化物含量,、硫酸鹽含量,、堿含量

一,、 pH值

依據(jù)標準《水質 pH值的測定 玻璃電極法》（GB6920-1986）

原理：pH值由測量電池的的電動勢而得。該電池通常由飽和甘汞電極為參比電極,，玻璃電極為指示電極所組成,。在25℃，溶液中每變化1個pH單位,，電位差改變?yōu)?9.16mV,，據(jù)此在儀器上直接以pH的讀書表示。溫度差異在儀器上有補償裝置,。

1,、 標準緩沖溶液

（1）配制方法

蒸餾水煮沸并冷卻。用pH標準試劑配制（每包各溶于250mL水中）,。

（2）保存

①標準溶液要在聚乙烯瓶或硬質玻璃瓶中密封保存,。

②在室溫條件下標準溶液一般以保存1～2個月為宜,，當發(fā)現(xiàn)有渾濁,、發(fā)霉或沉淀現(xiàn)象時，不能繼續(xù)使用,。

③在4℃冰箱內存放,，且用過的標準溶液不允許再倒回去，這樣可延長使用期限,。

2,、 儀器

酸度計、玻璃電極與甘汞電極,。

3,、 樣品保存

現(xiàn)場測定。否則,，應在采樣后把樣品保持在0～4℃,，并在采樣后6h之內進行測定。

4,、 步驟

（1）儀器校準,。先將水樣與標準溶液調到同一溫度，記錄測定溫度,，并將儀器溫度補償旋鈕調到該溫度上,。操作程序按儀器使用說明書進行。

用標準溶液校正儀器,。該標準溶液與水樣pH相差不超過2個pH單位,。從標準溶液中取出電極，*沖洗并用濾紙吸干,。再將電極浸入第二個標準溶液中,，其pH大約與*個標準溶液相差3個pH單位,，如果儀器相響應的示值與第二個標準溶液的pH（S）值之差大于0.1pH單位，就要檢查儀器,、電極或標準溶液是否存在問題,。當三者均正常時，方可用于測定樣品,。

（2）樣品測定

測定樣品時,，先用蒸餾水認真沖洗電極，再用水樣沖洗,，然后將電極浸入樣品中,，小心搖動或進行攪拌使其均勻，靜置,，待讀數(shù)穩(wěn)定時記下pH值,。

注意：①玻璃電極在使用前先放入蒸餾水中浸泡24h以上。

②測定pH時,，為減少空氣和水樣中二氧化碳的溶入和揮發(fā),，在測水樣之前，不應提前打開水樣瓶,。

二,、 可溶物（溶解性總固體）的測定——稱量法

依據(jù)《生活飲用水標準檢驗方法 感官性狀和物理指標》（GB/T5750.4-2006）

原理：水樣經過濾后，在一定溫度下烘干,，所得的固體殘渣稱為溶解性總固體,，包括不易揮發(fā)的可溶物鹽類、有機物及能通過濾器的不溶性微粒等,。

烘干溫度一般采用105℃±3℃,。但105℃的烘干溫度不能*除去高礦化水樣中鹽類所含的結晶水。采用180℃±3℃的烘干溫度,，可得到較為準確的結果,。

當水樣的溶解性總固體中含有多量氯化鈣、硝酸鈣,、氯化鎂,、硝酸鎂時，由于這些化合物具有強烈的吸濕性使稱量不能恒定質量,。此時可在水樣中加入適量碳酸鈉溶液而得到改進,。

1、儀器和試劑

分析天平,，感量0.1mg,。

水浴鍋、電恒溫干燥箱,、瓷蒸發(fā)皿（100mL）,、干燥器（用硅膠做干燥劑）

中速定量濾紙或濾膜（孔徑0.45um）及相應濾器,。

碳酸鈉溶液（10g/L）：稱取10g無水碳酸鈉(Na2CO3)，溶入純水中,，稀釋至1000mL,。

2、分析步驟（在180℃±3℃烘干）

① 將蒸發(fā)皿洗凈,，放在180℃±3℃烘箱內30min,，取出，于干燥器內冷卻30 min,，稱量,，直至恒定質量。

② 吸取100mL水樣于蒸發(fā)皿中,，精確加入25.0mL碳酸鈉溶液（10g/L）于蒸發(fā)皿中,，混勻。同時做一個只加25.0碳酸鈉溶液（10g/L）的空白試驗,。計算水樣結果時應減去碳酸鈉空白的質量,。

3、計算：ρ（TDS）= (m1-m2)*1000*1000/V

式中：ρ（TDS）——水樣中溶解性總固體的質量濃度,，單位為毫克每升（mg/L）,；

m 0——蒸發(fā)皿的質量，單位為克（g）,；

m 1——蒸發(fā)皿和溶解性總固體的質量，單位為克（g）,；

v——水樣體積,，單位為毫升（mL）。

三,、不溶物含量的測定

依據(jù)《水質 懸浮物的測定 重量法》（GB11901-1989）

原理：水質中的懸浮物是指水樣通過孔徑為0.45um的濾膜,，截留在濾膜上并于103～105℃烘干至恒重的固體物質。

1,、 儀器和試劑

蒸餾水或同等純度的水,。

全玻璃微孔濾膜過濾器、吸濾瓶,、真空泵,、無齒扁嘴鑷子、濾膜（孔徑0.45um）,。

2,、樣品貯存

采集的水樣應盡快分析測定。如需放置,，應貯存在4℃冷藏箱中,，但zui長不得超過七天,。

注：不能加入任何保護劑，以防破壞物質在固,、液間的分配平衡,。

3、步驟

（1）濾膜準備

用扁嘴無齒鑷子夾取微孔濾膜放于事先恒重的稱量瓶里,，移入烘箱中于103~105℃烘干半小時后取出置干燥器內冷卻至室溫,，稱其重量。反復烘干,、冷卻,、稱量，直至兩次稱量的重量差≦0.2mg,。將恒重的微孔濾膜正確的放在濾膜過濾器的濾膜托盤上,，加蓋配套的漏斗，并用夾子固定好,。以蒸餾水濕潤濾膜,，并不斷吸濾。

（2）測定

量取充分混合均勻的試樣100mL抽吸過濾,。使水分全部通過濾膜,。再以每次10mL蒸餾水連續(xù)洗滌三次，繼續(xù)吸濾以除去痕量水分,。停止吸濾后,，仔細取出載有懸浮物的濾膜放在原恒重的稱量瓶里，移入烘箱中于103~105℃下烘干一小時后移入干燥器中,，使冷卻到室溫,，稱其重量。反復烘干,、冷卻,、稱量，直至兩次稱量的重量差≤0.4mg為止,。

注：濾膜上截留過多的懸浮物可能夾帶過多的水份,，除延長干燥時間外，還可能造成過濾困難,，遇此情況,，可酌情少取試樣。濾膜上懸浮物過少,，則會增大稱量誤差,，影響測定精度，必要時，可增大試樣體積,。一般以5~100mg懸浮物量作為量取試樣體積的實用范圍,。

4、結果的表示

懸浮物含量C(mg/L)按下式計算：

式中：C——水中懸浮物濃度,，mg/L,；

A——懸浮物＋濾膜＋稱量瓶重量，g,；

B——濾膜＋稱量瓶重量,，g；

V——試樣體積,，mL,。

四、氯化物含量的測定

依據(jù)《水質 氯化物的測定 硝酸銀滴定法》（GB11896-1989）

原理：在中性至弱堿性范圍內（pH6.5～10.5）,，以鉻酸鉀為指示劑,，用硝酸銀滴定氯化物時，由于氯化銀的溶解度小于鉻酸銀的溶解度,，氯離子首先被*沉淀出來后,，然后鉻酸鹽以鉻酸銀的形式被沉淀出，產生磚紅色,，指示滴定終點到達,。該沉淀滴定時反應如下：

Ag++Cl-→AgCl↓

2Ag++CrO42-→Ag2CrO4↓（磚紅色）

1、 儀器和試劑

（1）錐形瓶,、滴定管（25ml,，棕色）、吸管,。

（2）硝酸銀標準溶液,，C（AgNO3）=0.0141 mol/L：稱取2.3950g于105℃烘半小時的硝酸銀（AgNO3），溶于蒸餾水中,，在容量瓶中稀釋至1000 mL，貯于棕色瓶中,。（用氯化鈉標準溶液標定其濃度：用吸管準確吸取25.00 mL氯化鈉標準溶液于250 mL錐形瓶中,，加蒸餾水25mL。另取一錐形瓶,，量取蒸餾水50mL作空白,。各加入1 mL鉻酸鉀溶液，在不斷的搖動下用硝酸銀標準溶液滴定至磚紅色沉淀剛剛出現(xiàn)為終點,。計算每毫升硝酸銀溶液所相當?shù)穆然锪?，然后校正其濃度，再作zui后標定,。1.00 mL此標準溶液相當于0.50mg氯化物,。）

（3）鉻酸鉀溶液,，50g/L：稱取5g鉻酸鉀（K2CrO4）溶于少量蒸餾水中，滴加硝酸銀溶液至有紅色沉淀生成,。搖勻,，靜置12h，然后過濾并用蒸餾水將濾液稀釋100mL,。

2,、樣品

采集代表性水樣，放在干凈且化學性質穩(wěn)定的玻璃瓶或聚乙烯瓶內,。保存時不必加入特別的防腐劑,。

3、測定

① 用吸管吸取50mL水樣或經過預處理的水樣（若氯化物含量高,，可取適量水樣用蒸餾水稀釋至50mL）,，置于錐形瓶中。另取一錐形瓶加入50mL蒸餾水作空白試驗,。

② 如水樣pH值在6.5~10.5范圍時,，可直接滴定，超出此范圍的水樣應以酚酞作指示劑,，用稀硫酸或氫氧化鈉的溶液調節(jié)至紅色剛剛退去,。

③ 加入1mL鉻酸鉀溶液1），用硝酸銀標準溶液滴定至磚紅色沉淀剛剛出現(xiàn)即為滴定終點,。

同法作空白滴定,。

4、結果的表示

④氯化物含量C(mg/L)按下式計算：C= (V2-V1)*M*35.45*1000/V

式中：V1 ——蒸餾水消耗硝酸銀標準溶液量,，mL,；

V2 ——試樣消耗硝酸銀標準溶液量，mL,；

M——硝酸銀標準溶液濃度,，mol/L；

V——試樣體積,，mL,。

五、硫酸鹽含量的測定

依據(jù)《水質 硫酸鹽的測定 重量法》（GB11899-1989）

原理：在鹽酸溶液中,，硫酸鹽與加入的氯化鋇反應生成硫酸鋇沉淀,、沉淀反應在接近沸騰的溫度下進行，并陳化一段時間之后過濾,，用水洗到無氯離子,，烘干或灼燒沉淀，稱硫酸鋇的重量。

1,、試劑

（1）鹽酸（1+1）：鹽酸與蒸餾水的體積比為1：1.,。

（2）二水合氯化鋇溶液，100g/L：將100g二水合氯化鋇（BaCl2·2H2O）溶于約800mL水中,，加熱有助于溶解,，冷卻溶液并稀釋至1L。貯存在玻璃或聚乙烯瓶中,。此溶液能長期保持穩(wěn)定,。此溶液1mL可沉淀為40mgSO42-。 

（3）氨水（1+1）：氨水與蒸餾水的體積比為1：1.,。

（4）甲基紅指示劑溶液,，1g/L：將0.1g甲基紅鈉鹽溶解在乙醇中，并稀釋到100ml,。

（5）硝酸銀溶液,，約0.1mol/L：將1.7g硝酸銀溶解在80 mL水中，加0.1mL濃硝酸,，稀釋至100ml,，貯存于棕色玻璃瓶中，避光保存長期穩(wěn)定,。

（6）碳酸鈉,，無水。

2,、儀器

蒸汽浴,、烘箱、馬弗爐,、干燥器,、熔結玻璃坩堝、瓷坩堝,。

分析天平,，感量0.1mg。

慢速定量濾紙及中速定量濾紙,、濾膜（孔徑0.45um）,。

3、采樣和樣品

（1）樣品可以采集在硬質玻璃或聚乙烯瓶中,。為了不使水樣中可能存在的硫化物或亞硫酸鹽被空氣氧化，容器必須被水樣*充滿,。不必加保護劑,，可以冷藏較長時間。

（2）試料的制備取決于樣品的性質和分析的目的。為了分析可濾態(tài)的硫酸鹽,，水樣應在采樣后,，立即在現(xiàn)場（或盡可能快地）用0.45μm的微孔濾膜過濾，濾液留待分析,。需要測量硫酸鹽的總量時,，應將水樣搖勻后取試樣，適當處理后進行分析,。

4,、步驟

（1）預處理

① 將量取的適量可濾態(tài)試料（例如含50mgSO42-）置于50mL燒杯中，加兩滴甲基紅指示劑,，用適量的鹽酸或氨水調至呈橙黃色,，再加2mL鹽酸，加水使燒杯中溶液的總體積至200mL,，加熱煮沸至少5min,。

③ 如果需要測總量而試料中又含有不溶解的硫酸鹽，則將試料用中速定量濾紙過濾,，并用少量熱水洗滌濾紙,，并將濾液和洗液合并，將濾紙移到鉑蒸發(fā)皿中,，在低溫燃燒器上加熱灰化濾紙,，將4g無水碳酸鈉同皿中殘渣混合，并在900℃加熱使混合物溶融,，放冷,，用50mL水將溶融混合物移到500mL燒杯中，使其溶解,，并將濾液和洗液合并,，按①調節(jié)酸度。

（2）沉淀

將預處理所得的溶液加熱至沸,，在不斷攪拌下緩慢加入10±5mL熱氯化鋇溶液,，直到不再出現(xiàn)沉淀，然后多加2mL,，在80~90℃下保持不少于2h,，或在室溫至少放置6h，過以陳化沉淀,。（注：緩慢加入氯化鋇溶液,、煮沸均為促使沉淀凝聚減少其沉淀的可能性。）

（3）過濾沉淀灼燒或烘干

① 灼燒沉淀法：用少量無灰過濾紙紙漿與硫酸鋇沉淀混合,，用定量致密濾紙過濾,，用熱水轉移并洗滌沉淀，用幾分少量溫水反復洗滌沉淀物,，直至洗滌液不含氯化物為止,。濾液和沉淀一起，置于事先在800℃灼燒衡重后的瓷坩堝里烘干,，小心灰化濾紙后（不要讓濾紙燒出火焰）,，將坩鍋移入高溫爐里,，在800℃灼燒1h,，放在干燥器中冷卻,，稱重,，直至灼燒至恒重,。

② 烘干沉淀法：用在105℃干燥器并已恒重后的熔結玻璃坩堝（G4）過濾沉淀,，用帶橡皮頭的玻璃棒及溫水將沉淀定量移到坩堝中去,，用幾份少量的溫水反復洗滌沉淀,，直至洗滌液不含氯化物,。取下坩堝，并在烘箱內105±2℃干燥1~2h，放在干燥器中冷卻,，稱重，直至干燥至恒重,。

洗滌過程中氯化物的檢驗：在含約5mL硝酸銀溶液的小燒杯中收集約5mL的洗滌水,，如果沒有沉淀生成或不顯渾濁,，既表明沉淀中已不含氯離子。

5、結果的表示

硫酸根（SO42-）的含量m（mg/L）按下式進行計算：m =m1*(411.6*1000) /V

式中：m1——從試料中沉淀出來的硫酸鋇重量,，g,；

 V——試料的體積，mL；

411.6——BaSO4質量換算為SO4的因數(shù),。

六,、堿含量的測定

依據(jù)《水泥化學分析方法》（GB/T176-2008）

1、試劑

①氫氟酸,、氨水（1+1）,、硫酸（1+1）

②碳酸銨（100g/L）：將10g碳酸銨[(NH4)2NaCO3]溶解于100mL水中。用時現(xiàn)配,。

③甲基紅指示劑溶液：將0.2g甲基紅溶于100mL95%乙醇中,。

④氧化鉀、氧化鈉標準溶液：稱取1.5829g已于105℃~110℃烘過2h的氯化鉀（KCl,，基準試劑或光譜純）及1.8859g已于105℃~110℃烘過2h的氯化鈉（NaCl,，基準試劑或光譜純），精確至0.0001g,，置于燒杯中,，加水溶解后,，移入1000 mL容量瓶中，用水稀釋至標線,，搖勻,。貯存于塑料瓶中。此標準溶液每毫升含1mg氧化鉀及1mg氧化鈉。

吸取50.00ml上述標準溶液放入于1000mL 容量瓶中,，用水稀釋至標線，搖勻,。貯存于塑料瓶中,。此標準溶液每毫升含0.05mg氧化鉀和0.05mg氧化鈉。

2、分析步驟

取試樣100mL（m23）置于鉑皿中,，加入5~7mL氫氟酸和15~20滴硫酸（1+1），放入通風櫥內低溫電熱板上加熱,，近干時搖動鉑皿，以防濺失,，待氫氟酸驅盡后逐漸升高溫度,，繼續(xù)將三氧化硫白煙驅盡,，取下冷卻。加入40~50mL熱水，壓碎殘渣使其溶解,，加入1滴甲基紅指示劑溶液,，用氨水（1+1）中和至黃色,，再加入10mL碳酸銨溶液，攪拌,，然后放入通風櫥內電熱板上加熱至沸并繼續(xù)微沸20~30min,。用快速濾紙過濾 ，以熱水充分洗滌，濾液及洗液收集于100mL容量瓶中,，冷卻至室溫,。用鹽酸（1+1）中和至溶液呈微紅色,，用水稀釋至標線,。在火焰光度計上，按儀器使用規(guī)程進行測定,。在工作曲線上分別查出氧化鉀和氧化鈉的含量（m24）和（m25）,。

3、工作曲線的繪制

（1）用于火焰光度法：吸取每毫升含1mg氧化鉀及1mg氧化鈉的標準溶液0ml,；2.50ml,；5.00ml；10.00ml,；15.00ml,；20.00ml分別放入500 ml容量瓶中，用水稀釋至標線,，搖勻,。貯存于塑料瓶中。將火焰光度計調節(jié)至*工作狀態(tài),，按儀器使用規(guī)程進行測定,。用測得的檢流計讀數(shù)作為相應的氧化鉀和氧化鈉含量的函數(shù)，繪制工作曲線,。

4,、結果表示

氧化鉀和氧化鈉的含量：單位rag/L

XK2O=m24*100/m23*1000=m24*0.1/m23

XNa2O=m25*100/m23*1000=m25*0.1/m23

式中：XK2O——氧化鉀的質量分數(shù)，%,；XNa2O——氧化鈉的質量分數(shù),，%；

m24——100mL測定溶液中氧化鉀的含量,，單位為毫克（mg）；

m25——100mL氧化鈉的含量,，單位為毫克（mg）,；

 m23——試料的體積，100mL,。