央視3·15晚會(huì),，是廣大消費(fèi)者信賴(lài)的陣地,，也是維護(hù)消費(fèi)者權(quán)益的代名詞,。今年3·15晚會(huì)主題為“用責(zé)任匯聚誠(chéng)信的力量”。有關(guān)食品安全的話(huà)題,，依然是晚會(huì)關(guān)注的重點(diǎn),。“銷(xiāo)售日本輻射區(qū)食品”、“多家飼料廠(chǎng)商濫用獸藥”,、“無(wú)資質(zhì)保健品向老人伸出黑手”……還有多少在暗流中欲動(dòng),？

海能儀器針對(duì)晚會(huì)曝光問(wèn)題，迅速做出反應(yīng),，并提供解決方案,，希望對(duì)您有所幫助。

飼料中又現(xiàn)違法“禁藥”

2011年,，瘦肉精被曝光后,，政府部門(mén)制定嚴(yán)格的添加劑使用規(guī)范，同時(shí)加大飼料非法添加劑的整治力度,。然而今年3·15晚會(huì)上的一段調(diào)查,，又讓大家緊繃了神經(jīng)：一些飼料企業(yè)往飼料中非法添加各種“禁藥”，包括“人用西藥”,，而且這種現(xiàn)象并非個(gè)例,。

江蘇遠(yuǎn)方中匯生物科技有限公司的“造肉一號(hào)”、山東省成武旺泰飼料有限公司的“速肥肽”,、鄭州百瑞動(dòng)物藥業(yè)公司的“厚祺崢重”……

危害解讀：

飼料違規(guī)添加禁用藥物,，使飼養(yǎng)的動(dòng)物傻吃酣睡猛長(zhǎng)，但是抗生素卻在肉中有殘留,，人食用這種肉以后,，或產(chǎn)生“耐藥性”。長(zhǎng)久來(lái)看,，它可能會(huì)讓某種病菌,、病毒在人體內(nèi)產(chǎn)生耐藥性，使人體有效抵抗疾病的能力大大下降,。

海能儀器應(yīng)用實(shí)驗(yàn)室,，現(xiàn)針對(duì)食用肉類(lèi)中四種硝基呋喃類(lèi)代謝物殘留量測(cè)定，為大家提供以下方案,。

豬肉中四種硝基呋喃類(lèi)代謝物殘留量測(cè)定

解決方案

1. 實(shí)驗(yàn)依據(jù)

參照中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《豬肉,、牛肉、雞肉,、豬肝和水產(chǎn)品中硝基呋喃類(lèi)代謝物殘留量的測(cè)定（GB/T 20752-2006）》提供的方法,，檢測(cè)豬肉中的4種硝基呋喃類(lèi)代謝物殘留。

2. 實(shí)驗(yàn)設(shè)備

SPE400全自動(dòng)固相萃取儀；HLB萃取柱

3. 實(shí)驗(yàn)方法

3.1樣品信息

3.2樣品稱(chēng)取和脫脂

稱(chēng)取豬肉樣品2g（到0.01g）,，置于50m棕色離心管中,，加入15ml甲醇-水混合溶液（v:v=2:1），均質(zhì)1min,，再用5ml甲醇-水混合溶液洗滌刀頭,，二者合并8000r/min離心5min，吸取上清液倒掉,。

注：為更好的消除基質(zhì)效應(yīng)對(duì)檢測(cè)結(jié)果造成的影響,，可加入同位素內(nèi)標(biāo)，采用內(nèi)標(biāo)法定量檢測(cè),。

3.3水解和衍生（注意避光）

向棕色離心管中加入20ml 0.2mol/l的鹽酸溶液,，渦旋1min使之混合均勻，之后加入0.3ml濃度為0.05mol/L的2-硝基苯甲醛,，混勻,，于37℃溫水中避光衍生16小時(shí)。

3.4凈化處理

將衍生后的樣品冷卻至室溫,，加入5ml 0.1mol/l的磷酸氫二鉀,，并用1 mol/l的溶液調(diào)PH約為7.4，混合均勻,。之后用8000r/min離心10min,以小于2ml/min的流速過(guò)HLB小柱（規(guī)格為60mg/3ml，用5ml甲醇,、5ml水活化）,，并用10ml的水洗滌固相萃取小柱，然后負(fù)壓抽干柱子15min,。用5ml乙酸乙酯洗脫于20ml棕色瓶中（此過(guò)程可在SPE400全自動(dòng)固相萃取儀上完成,，儀器方法見(jiàn)附錄B）。洗脫液于40℃下氮?dú)獯蹈伞?/p>

用樣品定容溶液（10ml乙腈,，0.3ml的乙酸用水稀釋至100ml）定容至1ml,，充分溶解，并用0.22µm濾膜過(guò)濾,。

3.5檢測(cè)方法

色譜柱：C18（2.1×150mm,，5µm，100Å）

質(zhì)譜儀：API 4000+

流動(dòng)相：A:0.1%甲酸的水溶液  B:0.1%甲酸的乙腈溶液

流速：0.2mL/min

進(jìn)樣體積：5μL

離子源：電噴霧（ESI）,，正離子模式

掃描方式：多反應(yīng)監(jiān)測(cè)（MRM）