央視3·15晚會，是廣大消費者信賴的陣地,，也是維護消費者權(quán)益的代名詞,。今年3·15晚會主題為“用責任匯聚誠信的力量”。有關(guān)食品安全的話題,，依然是晚會關(guān)注的重點,。“銷售日本輻射區(qū)食品”、“多家飼料廠商濫用獸藥”,、“無資質(zhì)保健品向老人伸出黑手”……還有多少在暗流中欲動,？

海能儀器針對晚會曝光問題，迅速做出反應,，并提供解決方案,，希望對您有所幫助。

事件：飼料中的喹乙醇

在今年的3.15晚會中,，披露報道了飼料廠商亂用添加劑,，飼料原料表隱瞞喹乙醇等非法添加劑的問題。

危害解讀：

喹乙醇又稱喹酰胺醇,，商品名為倍育諾,、快育靈，由于喹乙醇有中度至明顯的蓄積毒性,，對大多數(shù)動物有明顯的致畸作用,，對人也有潛在的三致性，即致畸形,，致突變,，致癌。因此喹乙醇在美國和歐盟都被禁止用作飼料添加劑,?！吨袊F藥典》(2005版)也有明確規(guī)定，喹乙醇被禁止用于家禽及水產(chǎn)養(yǎng)殖,。

在此我們通過具體實驗對喹乙醇進行了檢測,，希望能給大家?guī)韼椭?/p>

飼料中喹乙醇的檢測

解決方案

1.前言

喹乙醇又名奧喹多司，為淺黃色結(jié)晶性粉末,，無臭,，味苦。溶于熱水,，微溶于冷水,，在乙醇中幾乎不溶?；瘜W名為2－[N－2－羥基－乙基]－氨基甲酰－3－甲基－喹惡啉－1,，4－二氧化物。

2.實驗參考標準

《農(nóng)業(yè)部2086號公告-5-2014 飼料中卡巴氧,、乙酰甲喹,、喹烯酮和喹乙醇的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》

3. 儀器與試劑

4. 試劑：

色譜純：甲醇、乙腈,、甲酸,。鹽酸、二甲亞砜,、磷酸二氫鉀,。

6mL HLB固相萃取柱

喹乙醇標品：純度>97.0%

儀器：

液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀；配電噴霧離子源,；分析天平,；離心機；SPE 400 全自動機械臂固相萃取儀,；渦旋混合器,；水浴超聲波清洗儀；0.22µm有機相濾膜,；其它為常規(guī)玻璃儀器,。

4.實驗過程

（1）樣品制備

準確稱取配合飼料、精料補充料和濃縮飼料2g,，或預混合飼料1g,，以及相同質(zhì)量的基質(zhì)匹配空白試料，分別于50mL聚丙烯離心管中,。加入0.1%甲酸-乙腈溶液10mL,，渦動1min，40℃超聲10min,。9000r/min離心15min,，收集上清液。殘渣用0.1%甲酸-乙腈溶液10mL重復提取一次,，合并兩次提取液,，混勻，為總提取液,。準確量取5mL總提取液于10mL試管中,，使用HN200多功能氮吹儀,，60℃下氮氣吹至約2mL，加入0.1mol/L磷酸二氫鉀溶液4mL,，充分溶解殘留余物,，為備用液。

（2）樣品凈化

取HLB固相萃取柱,，依次用3mL甲醇和3mL水活化,。去備用液過柱，依次用0.02mol/L鹽酸3mL和5%甲醇淋洗,。用5mL甲醇洗脫,，收集洗脫液，氮氣吹干,，加入20%乙腈溶液1mL充分溶解,，過0.22μm濾膜，上機測定,。

（3）標準曲線

稱取6個空白飼料,，按以上步驟進行樣品處理后制得多個1mL空白基質(zhì)樣品溶液，混合均勻,。準確移取合適濃度的喹乙醇標準儲備液,，氮氣吹干，用1mL空白基質(zhì)樣品溶液溶解,，配制成濃度為25,、50、100,、200,、500、1000μg/mL的標準工作液,，過0.22μm濾膜,，上機測定，繪制標準曲線,。

（4）測定

色譜參考條件：

色譜柱：C18（2.1×150mm,，5µm，100Å）

流動相：A:0.1%甲酸的乙腈溶液 B:0.1%甲酸的水溶液

流速：0.2mL/min

進樣體積：10μL

表1. 梯度洗脫條件

質(zhì)譜參考條件：

離子源：電噴霧（ESI）,，正離子模式

掃描方式：多反應監(jiān)測（MRM）

電離電壓：2.8KV

源溫：80℃

霧化溫度：350℃

錐孔氣流速：27L/h

霧化器流速：600L/h

表2. 定性,、定量離子和錐孔電壓、碰撞能量

式中：

A  ——試樣溶液中對應目標藥物的峰面積,；

As  ——基質(zhì)匹配標準溶液中對應目標藥物的峰面積,；

Cs  ——基質(zhì)匹配標準溶液中對應目標藥物的濃度，單位為µg/mL,；

V  ——凈化液體積,，單位為mL,；

M  ——樣品的質(zhì)量，單位為g,；

V1  ——分取液體積,，單位為mL；

V2  ——總提取液體積,，單位為mL。

測定結(jié)果用平行測定的算數(shù)平均值表示,，結(jié)果保留三位有效數(shù)字,。

基質(zhì)匹配標準溶液特征離子圖