1.將粗纖維測定儀放置于工作臺上,工作臺就近應(yīng)有水池和水嘴,。將三個燒瓶放置于粗纖維測定儀頂部的電加熱板上,,并將頂部小孔中伸出的寫明酸,、堿,、蒸餾水的橡膠管套在相應(yīng)燒瓶下部的水嘴上,三個燒瓶的位置從左至右相應(yīng)為酸,、堿,、蒸餾水。然后將進(jìn)出水嘴(位于機(jī)箱左下側(cè))分別套上橡膠管,。5個水嘴分別為:靠前的兩個為進(jìn)水嘴,,分別用橡膠管接自來水,,靠后的上兩個為出水嘴,靠后的下面一個為抽濾出水嘴,,均用橡膠管引入水池,。
2.將樣品用粉碎機(jī)粉碎,全部通過18目的分樣篩后放入密封容器,。
3.樣品中若脂肪含量大于10%,,則必須脫脂;脂肪含量若小于10%可不脫脂,。
4.將坩堝用蒸餾水洗凈,,使其不帶任何雜質(zhì),,并將其置于恒溫箱內(nèi),,在溫度100℃左右烘30分左右,然后移入干燥器內(nèi)冷卻至室溫,,并將其編號,,再置于干燥器內(nèi)備用。
5.將電源線一頭插入粗纖維測定儀右下側(cè)的電源插座中,,另一頭插入交流220V的電源插座中,。注意:實(shí)驗(yàn)室的電源插座必須用三腳插座,并且必須可靠接地,。
粗纖維測定儀操作步驟
1.在粗纖維測定儀頂部的酸,、堿、蒸餾水燒瓶中分別加入已配制好的酸,、堿和蒸餾水,,應(yīng)基本加滿(不少于2000ml),將瓶蓋蓋上,。
2.在坩堝內(nèi)放入1-2g(到0.0002g)試樣,,并將裝好式樣的坩堝分別放入6個抽濾座中,注意要放在抽濾座中央的白色硅橡膠密封圈上,,并使其與上面的消煮管下套中的硅橡膠密封圈對齊,,不要將坩堝放偏或放斜,否則將會漏液,。當(dāng)6個坩堝均放置準(zhǔn)確后用右手握住膠木球,,稍稍壓下操縱桿,使坩堝的上口剛剛套入消煮管下套中(但不要鎖緊),,同時(shí)用左手分別依次捏住6個坩堝轉(zhuǎn)動并崴一下,,看看6個坩堝的上口是否都落在消煮管下套中,在確信*對準(zhǔn)后再加力壓下操縱桿并自動鎖緊(聽到嗒的一聲即是鎖緊的聲音),。
3.打開冷卻水的進(jìn)水,,應(yīng)注意水量要適中,。將面板上的預(yù)熱調(diào)壓旋鈕和消煮調(diào)壓旋鈕逆時(shí)針旋到底,打開電源開關(guān),,調(diào)整定時(shí)器的設(shè)定時(shí)間為30分(一般在出廠時(shí)已調(diào)好),,以后可以不必調(diào)節(jié)。
4.開啟酸,、堿,、蒸餾水的預(yù)熱開關(guān),調(diào)節(jié)預(yù)熱調(diào)壓旋鈕,,將其順時(shí)針調(diào)到zui大,,這時(shí)面板左邊的電壓表顯示電壓約為220V左右。
5.等酸,、堿,、蒸餾水沸騰時(shí),將預(yù)熱電壓調(diào)小至保持微沸狀態(tài),。
6.打開加酸開關(guān),,分別按1-6號加液按鈕向消煮管(從左到右依次為1、2,、3,、4、5,、6號消煮管)中加入已沸騰的酸液200ml(到消煮管上的刻度線),,再將消煮管上部的蓋向上翻起,從消煮管的上部向每一支消煮管中加入1-2滴正辛醇,,關(guān)閉酸預(yù)熱開關(guān),,開啟消煮加熱開關(guān)(6個消煮加熱開關(guān)分別一一對應(yīng)于6個消煮管的加熱,并可單獨(dú)控制,,可視實(shí)際需要做的樣品數(shù)量來選擇開啟對應(yīng)的加熱開關(guān)),,將消煮調(diào)壓旋鈕調(diào)至zui大,此時(shí)面板右邊的電壓表顯示約為220V左右,。待到消煮管內(nèi)的酸液再次沸騰后(6個消煮管沸騰的時(shí)間可能有先后,,可通過各個消煮開關(guān)的打開和關(guān)閉來調(diào)節(jié)),將消煮電壓調(diào)至130V-170V左右,,使酸液保持微沸,,向上打開消煮定時(shí)開關(guān),保持微沸30分,。30分鐘時(shí)間到,,則蜂鳴器鳴叫,同時(shí)自動切斷消煮加熱電源。
7.將消煮加熱開關(guān)關(guān)閉,,將定時(shí)開關(guān)關(guān)閉,,將消煮調(diào)壓旋鈕逆時(shí)針旋到底,打開1-6號抽濾開關(guān),,打開抽濾泵開關(guān),,分別將消煮管內(nèi)的酸液抽掉。在抽濾過程中若發(fā)現(xiàn)坩堝堵塞時(shí),,可關(guān)閉抽濾泵,,開啟反沖泵用氣流反沖,直至出現(xiàn)氣泡后關(guān)閉反沖泵,,再打開抽濾泵繼續(xù)抽濾,。抽完酸液后,先關(guān)閉抽濾泵開關(guān),,再關(guān)閉各個抽濾開關(guān),。打開蒸餾水開關(guān),再按下1-6號加液按鈕,,在消煮管中加入蒸餾水后再抽干,,連續(xù)2-3次,直至用試紙測試顯中性后關(guān)閉加蒸餾水開關(guān),。用蒸餾水洗滌完畢后,關(guān)閉所有抽濾開關(guān)及泵開關(guān),。
8.打開加堿開關(guān),,分別在消煮管中加入微沸的堿溶液200ml后關(guān)閉加堿開關(guān),也在每支消煮管中加入1-2滴正辛醇后重復(fù)第6條后半部分和第7條的操作,,進(jìn)行堿消煮,、抽濾和蒸餾水的洗滌。
9.以上作完成后,,用吸管分別在消煮管上口加入25ml左右的95%乙醇,,浸泡十幾秒后抽干。
10.左手戴上手套,,右手將操縱桿手柄稍稍用力壓下一點(diǎn)后用右手的食指和中指拉出定位裝置,,將操縱桿緩緩放松并使其復(fù)位,用左手將坩堝取出,,移入恒溫箱,,在130℃±2℃下烘2小時(shí),取出后在干燥器中冷卻至室溫,,稱重后的到m1,。
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