GBT3682-2000 熱塑性塑料熔體質(zhì)量流動(dòng)速率和熔體體積流動(dòng)速率的測(cè)定

1、范圍：

1.1  本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了在規(guī)定的溫度和負(fù)荷條件下測(cè)定熱塑性塑料熔體質(zhì)量流動(dòng)速率(MFR)和熔體體積流動(dòng)速率(MVR)的方法,。通常,，測(cè)定熔體流動(dòng)速率的試驗(yàn)條件由本標(biāo)準(zhǔn)引用的材料標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定。熱塑性塑料的一般試驗(yàn)條件列于附錄A和附錄B中,。在比較填充和非填充熱塑性塑料時(shí),，熔體體積流動(dòng)速率是很有用的。如果知道試驗(yàn)溫度下的熔體密度,，則可以用自動(dòng)測(cè)量裝置測(cè)定熔體流動(dòng)速率,。

本方法不適用于流變行為受水解、縮聚或交聯(lián)影響的熱塑性塑料,。

1.2  熱塑性塑料熔體質(zhì)量流動(dòng)速率和熔體體積流動(dòng)速率與剪切速率有關(guān),。本試驗(yàn)中的剪切速率遠(yuǎn)小于實(shí)際加工時(shí)的剪切速率。因此,，由本方法得到的各種熱塑性塑料的數(shù)據(jù)不一定與它們?cè)趯?shí)際使用中的性能有關(guān),。兩種方法在質(zhì)量控制中都是有用的。

2,、引用標(biāo)準(zhǔn)：

下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文,，通過(guò)在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。本標(biāo)準(zhǔn)出版時(shí)，所示版本均為有效,。所有標(biāo)準(zhǔn)都會(huì)被修訂,，使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)版本的可能性。

GB/T 1031—1995  表面粗糙度  參數(shù)及其數(shù)值（neq ISO 468：1982）

3,、儀器：

3.1  主要儀器

3.1.1  本儀器基本上是一臺(tái)在設(shè)定溫度條件下操作的擠出式塑度儀，基本結(jié)構(gòu)如圖1所示,。熱塑性材料裝在垂直料筒中,，在承受負(fù)荷的活塞作用下經(jīng)標(biāo)準(zhǔn)口模擠出。該儀器由下列必要部件組成：

3.1.2  料筒：固定在垂直位置,，由能夠在加熱體系達(dá)到的高溫度下抗磨損和抗腐蝕的材料制成,，而且與被測(cè)樣品不發(fā)生反應(yīng)，對(duì)某些特殊材料,，測(cè)試溫度要求能達(dá)到450℃,。料筒長(zhǎng)度為115～180mm，內(nèi)徑：9.550mm±0.025mm,。底部的絕熱應(yīng)使金屬暴露面積小于4cm²,，建議用三氧化二鋁陶瓷纖維或他合適材料用作底部絕熱材料，以免粘附擠出物,。

料筒內(nèi)膛硬度應(yīng)不小于500（HV5～HV100）維氏硬度,；表面粗糙度Ra（算術(shù)平均值）應(yīng)小于0.25μm（GB/T 1031—1995）；如果需要,，可安裝一個(gè)活塞導(dǎo)向套,，以減少因活塞不對(duì)中所引起的摩擦，使實(shí)際負(fù)荷與標(biāo)稱負(fù)荷間的誤差不大于±0.5%,。

3.1.3  鋼制活塞：其工作長(zhǎng)度應(yīng)不短于料筒長(zhǎng)度,，應(yīng)有一個(gè)長(zhǎng)6.35mm±0.10mm的活塞頭，活塞頭直徑應(yīng)比料筒內(nèi)徑小0.075mm±0.010mm,，上部邊緣應(yīng)光滑,，活塞頭上部的活塞桿直徑應(yīng)縮小至大約9mm。在活塞頂部可加一個(gè)柱形螺栓以支撐可卸去的負(fù)荷砝碼,，但活塞需和負(fù)荷絕熱,。在活塞桿上應(yīng)刻有兩條相距30mm的環(huán)形細(xì)參照標(biāo)線，當(dāng)活塞頭底部與?？谏喜肯嗑?0mm時(shí),，上標(biāo)線與料筒口齊平，這兩條標(biāo)線作為測(cè)量時(shí)的參照點(diǎn)（見(jiàn)6.3和7.4）,。

為了保證儀器運(yùn)轉(zhuǎn)良好,，料筒和活塞應(yīng)采用不同硬度的材料制成，為方便維修和更換，料筒宜用較活塞更硬的材料制成,。

活塞可以中空,，也可以實(shí)心。在使用小負(fù)荷試驗(yàn)時(shí),，活塞應(yīng)該是空心的,，否則可能達(dá)不到規(guī)定的小負(fù)荷。當(dāng)使用較大負(fù)荷試驗(yàn)時(shí),，空心活塞是不適合的,，因?yàn)檩^大負(fù)荷可能使其變形，應(yīng)使用實(shí)心活塞,，或使用具有活塞導(dǎo)承的空心活塞,。如果使用后者，由于這種活塞桿比通常的活塞桿長(zhǎng),，應(yīng)確保沿活塞的熱損失不會(huì)改變材料的試驗(yàn)溫度,。

1—可卸負(fù)荷；2—絕熱體,；3—上參照標(biāo)線,；4—絕熱體；5—下參照標(biāo)線,；

6—鋼筒,；7—口模；8—絕熱板,；9—口模擋板,；10—控制溫度計(jì)

圖1  測(cè)定熔體流動(dòng)速率的典型裝置

3.1.4  溫度控制系統(tǒng)

對(duì)于任何設(shè)定的料筒溫度，在整個(gè)試驗(yàn)過(guò)程中,，從?？诘娇稍试S加料高度整個(gè)范圍內(nèi)的溫度都應(yīng)得到有效控制，在筒壁所測(cè)溫度的差異不得超過(guò)表1規(guī)定的范圍,。

注：料筒壁溫可通過(guò)裝在壁內(nèi)的鉑熱電偶溫度計(jì)測(cè)量,，如果儀器未配有此類裝置，則根據(jù)所用溫度計(jì)的類型,，在離筒壁一定距離的熔體中測(cè)定,。

溫度控制系統(tǒng)應(yīng)允許以1℃或更小的間隔設(shè)置試驗(yàn)溫度。

表1  溫度隨距離和時(shí)間變化的大允差

3.1.5  口模，由碳化鎢或高硬度鋼制成,；長(zhǎng)8.00mm±0.025mm,；內(nèi)孔應(yīng)圓而直，內(nèi)徑為2.095mm且均勻，其任何位置的公差應(yīng)在±0.005mm范圍內(nèi),。

內(nèi)孔硬度應(yīng)不小于維氏硬度500（HV5～HV100）,，表面粗糙度Ra（算術(shù)平均值）應(yīng)小于0.25μm（GB/T 1031—1995）?？谀２荒芡怀鲇诹贤驳撞浚ㄒ?jiàn)圖1）,，其內(nèi)孔必須安裝得與料筒內(nèi)孔同軸。

3.1.6  安裝并保持料筒*垂直的方法

一個(gè)垂直于料筒軸線安置的雙向氣泡水平儀和可調(diào)儀器支腳適合使料筒保持垂直,。

注：這樣可避免活塞受到過(guò)分摩擦或在大負(fù)荷下彎曲,。一種上端帶有水平儀的仿真活塞可用于檢查料筒是否*垂直。

3.1.7  可卸負(fù)荷,，位于活塞頂部,，由一組可調(diào)節(jié)砝碼組成,，這些砝碼與活塞所組合的質(zhì)量可調(diào)節(jié)到所選定的標(biāo)稱負(fù)荷,，準(zhǔn)確度達(dá)0.5%。對(duì)于較大負(fù)荷,，可選用機(jī)械加載負(fù)荷裝置,。

3.2  附件

3.2.1  通用附件

3.2.1.1  將樣品裝入料筒的裝置，由無(wú)磨損作用材料制成的裝料桿,。

3.2.1.2  清潔裝置,。

3.2.1.3  玻璃水銀溫度計(jì)（校準(zhǔn)溫度計(jì)）或其他溫度測(cè)量裝置，在按5.1規(guī)定的溫度及浸沒(méi)條件校正控溫系統(tǒng)時(shí),，能將溫度準(zhǔn)確地校正到±0.5℃,。

3.2.2  方法A所用附件

3.22.1  切斷工具，用于切割擠出的試樣,，可用邊緣鋒利的刮刀,。

3.2.2.2  秒表，準(zhǔn)確至±0.1s,。

3.2.2.3  天平,，準(zhǔn)確至±0.5mg。

3.2.3  方法B所用附件

測(cè)量裝置：可自動(dòng)測(cè)量活塞移動(dòng)的距離和時(shí)間,。

4,、試樣：

4.1  只要能夠裝入料筒內(nèi)膛，試樣可為任何形狀,，例如：粉料,、粒料或薄膜碎片。

注：有些粉狀材料若不經(jīng)預(yù)先壓制,，試驗(yàn)時(shí)將不能得到無(wú)氣泡的小條,。

4.2  試驗(yàn)前應(yīng)按照材料規(guī)格標(biāo)準(zhǔn)，對(duì)材料進(jìn)行狀態(tài)調(diào)節(jié)，必要時(shí),，還應(yīng)進(jìn)行穩(wěn)定化處理,。

5、儀器的溫度校正,、清洗和維護(hù)：

5.1  控溫系統(tǒng)的校正

5.1.1  溫度控制系統(tǒng)（3.1.4）的準(zhǔn)確性應(yīng)定期校準(zhǔn),。為此，先要調(diào)節(jié)溫度控制系統(tǒng),，使控制溫度計(jì)顯示的料筒溫度恒定在要求的溫度,。把校準(zhǔn)溫度計(jì)（3.2.1.3）預(yù)熱到同樣溫度，然后將一些受試材料或替代材料（見(jiàn)5.1.2）按試驗(yàn)時(shí)的同樣步驟（見(jiàn)6.2）加入料筒,。材料*裝好后等4min,，將校準(zhǔn)溫度計(jì)插入樣品中，并沒(méi)入材料,，直到水銀球頂端離口模上表面10mm為止,。再過(guò)4～10min，用校準(zhǔn)溫度計(jì)與控制溫度計(jì)讀數(shù)差值來(lái)校正控制溫度計(jì)所顯示的溫度,。還應(yīng)沿料筒方向校準(zhǔn)多點(diǎn)溫度,，以每10mm間隔測(cè)定試料溫度，直到離口模上表面60mm的點(diǎn)為止,。兩個(gè)值的大偏差應(yīng)符合表1規(guī)定,。

5.1.2  溫度校正時(shí)選用的材料必須能夠充分流動(dòng)，以使水銀溫度計(jì)的球在插入時(shí)不至用力過(guò)大而受到損壞,，在校正溫度時(shí),，熔體流動(dòng)速率(MFR)大于45g/10min（2.16kg負(fù)荷）的材料是合適的。

如果溫度校正時(shí)使用某種材料代替較粘稠的受試材料,，則替代材料的導(dǎo)熱性應(yīng)與受試材料*,，以使它們有相似的熱行為。溫度校正時(shí)的加料量應(yīng)能使校正溫度計(jì)桿有足夠長(zhǎng)度插入其中,，以使測(cè)量準(zhǔn)確,。這可通過(guò)取出校正溫度計(jì)、檢查材料在溫度計(jì)桿上的粘覆高度來(lái)確定,。

5.2  儀器清洗

每次測(cè)試以后,，都要把儀器*清洗，料筒可用布片擦凈,活塞應(yīng)趁熱用布擦凈,，口?？梢杂镁o配合的黃銅絞刀或木釘清理。也可以在約550℃的氮?dú)猸h(huán)境下用熱裂解的方法清洗,。但不能使用磨料及可能會(huì)損傷料筒,、活塞和口模表面的類似材料,。必須注意，所用的清洗程序不能影響口模尺寸和表面粗糙度,。

如果使用溶劑清洗料筒,，要注意其對(duì)下一步測(cè)試可能產(chǎn)生的影響應(yīng)是可忽略不計(jì)的。

注：建議對(duì)常用儀器在較短時(shí)間間隔,，例如每周一次,，將如圖1安裝的絕熱板和口模擋板拆下，對(duì)料筒進(jìn)行*清洗,。

6,、方法A：

6.1  清洗儀器（見(jiàn)5.2）。在開(kāi)始做一組試驗(yàn)前,，要保證料筒(3.1.2)在選定溫度恒溫不少于15min,。

6.2  根據(jù)預(yù)先估計(jì)的流動(dòng)速率，將3～8g樣品裝入料筒（見(jiàn)表2）,。裝料時(shí),，用手持裝料桿(3.2.1.1)壓實(shí)樣料。對(duì)于氧化降解敏感的材料,，裝料時(shí)應(yīng)盡可能避免接觸空氣,，并在1min內(nèi)完成裝料過(guò)程,。根據(jù)材料的流動(dòng)速率,，將加負(fù)荷或未加負(fù)荷的活塞放入料筒。

如果材料的熔體流動(dòng)速率高于10g/10min,，在預(yù)熱過(guò)程中試樣的損失就不能忽視,。在這種情況下，預(yù)熱時(shí)就要用不加負(fù)荷或只加小負(fù)荷的活塞,，直到4min預(yù)熱期結(jié)束再把負(fù)荷改變?yōu)樗枰呢?fù)荷,。當(dāng)熔體流動(dòng)速率非常高時(shí)，則需要使用口模塞,。

表2

6.3  在裝料完成后4min,，溫度應(yīng)恢復(fù)到所選定的溫度,，如果原來(lái)沒(méi)有加負(fù)荷或負(fù)荷不足的，此時(shí)應(yīng)把選定的負(fù)荷加到活塞上,。讓活塞在重力的作用下下降,，直到擠出沒(méi)有氣泡的細(xì)條，根據(jù)材料的實(shí)際粘度,，這個(gè)現(xiàn)象可能在加負(fù)荷前或加負(fù)荷后出現(xiàn),。這個(gè)操作時(shí)間不應(yīng)超過(guò)1min。用切斷工具(3.2.2.1)切斷擠出物并丟棄,。然后讓加負(fù)荷的活塞在重力作用下繼續(xù)下降,。當(dāng)下標(biāo)線到達(dá)料筒頂面時(shí)，開(kāi)始用秒表(3.2.2.2)計(jì)時(shí),，同時(shí)用切斷工具切斷擠出物并丟棄之,。

然后，逐一收集按一定時(shí)間間隔的擠出物切段,，以測(cè)定擠出速率,，切段時(shí)間間隔取決于熔體流動(dòng)速率，每條切段的長(zhǎng)度應(yīng)不短于10mm,，為10～20mm,，標(biāo)準(zhǔn)時(shí)間間隔見(jiàn)表2。

對(duì)于MFR（和MVR）較小和（或）?？谂蛎涊^高的材料,，在240s的大切段間隔內(nèi)，可能難于獲得不小于10mm的切段長(zhǎng)度,。在這種情況下,，只有在240s內(nèi)得到的每個(gè)切段質(zhì)量達(dá)到0.04g以上時(shí)，才能使用方法A,，否則應(yīng)使用方法B,。

當(dāng)活塞桿的上標(biāo)線達(dá)到料筒頂面時(shí)停止切割。丟棄有肉眼可見(jiàn)氣泡的切段,。冷卻后,，將保留下的切段（至少3個(gè)）逐一稱量，準(zhǔn)確到1mg,，計(jì)算它們的平均質(zhì)量,。如果單個(gè)稱量值中的大值和小值之差超過(guò)平均值的15%，則舍棄該組數(shù)據(jù),，并用新樣品重做試驗(yàn),。

從裝料到切斷后一個(gè)樣條的時(shí)間不應(yīng)超過(guò)25min。

7,、方法B：

7.1  原則

熔體質(zhì)量流動(dòng)速率(MFR)和熔體體積流動(dòng)速率(MVR)的測(cè)定采用如下兩條原則之一：

a）測(cè)定在規(guī)定時(shí)間內(nèi)活塞移動(dòng)的距離,；

b）測(cè)定活塞移動(dòng)規(guī)定距離所用的時(shí)間,。

7.2  *測(cè)量準(zhǔn)確度

為使介于0.1～50g/10min的MFR或介于0.1～50cm³/10min的MVR測(cè)定有重復(fù)性，活塞位移測(cè)量應(yīng)到土0.1mm,，時(shí)間測(cè)量應(yīng)準(zhǔn)確到0.1s,。

7.3  操作準(zhǔn)備

按照方法A中6.1到6.3（到段末）規(guī)定進(jìn)行。

7.4  測(cè)定

7.4.1  當(dāng)下標(biāo)線達(dá)到料筒頂面時(shí),，開(kāi)始自動(dòng)測(cè)定,。

7.4.2按下述進(jìn)行測(cè)定：

a）如果采用7.1a）的原則，測(cè)量活塞在預(yù)定時(shí)間內(nèi)的移動(dòng)距離,；

b）如果采用7.1b）的原則,，測(cè)量活塞移動(dòng)規(guī)定距離所需的時(shí)間。

當(dāng)活塞桿上標(biāo)線達(dá)到料筒頂面時(shí)停止測(cè)量,。

7.4.3  從加料開(kāi)始到測(cè)得后一個(gè)數(shù)據(jù)的時(shí)間不得超過(guò)25min,。

7.5  結(jié)果表示

8、流動(dòng)速率比(FRR)：

兩個(gè)MFR（或MVR）值之間的關(guān)系稱為流動(dòng)速率比,，如公式（5）所示：

一般用來(lái)表征材料分子量分布對(duì)其流變行為的影響,。

注：用于測(cè)定流動(dòng)速率比的條件，列在相應(yīng)的材料標(biāo)準(zhǔn)中,。

9,、精密度：

用本方法測(cè)量特定材料時(shí)，應(yīng)考慮導(dǎo)致降低重復(fù)性的因素,，這些因素包括：

a）在預(yù)熱或試驗(yàn)時(shí),，由于材料的熱降解或交聯(lián)，會(huì)引起熔體流動(dòng)速率的變化（需要長(zhǎng)時(shí)間預(yù)熱的粉狀材料對(duì)此影響更敏感,，在某些情況,，需要加入穩(wěn)定劑以減小這種變化）,。

b）對(duì)填充或增強(qiáng)材料,，填料的分布狀況或取向可影響熔體流動(dòng)速率。

因尚未獲得實(shí)驗(yàn)室間試驗(yàn)數(shù)據(jù),，本方法的精密度尚不能確定,。因涉及的材料很多，用單一的精密度來(lái)描述是不合適的,，但±10%的變異系數(shù)是可期望的,。

10、試驗(yàn)報(bào)告：

試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括如下幾個(gè)部分：

a）注明參照本標(biāo)準(zhǔn),；

b）試樣的詳細(xì)說(shuō)明,，包括裝入料筒時(shí)的物理形狀；

c）狀態(tài)調(diào)節(jié)的詳細(xì)說(shuō)明,；

d）穩(wěn)定化處理的詳細(xì)說(shuō)明（見(jiàn)4.2）

e）試驗(yàn)中所用溫度和負(fù)荷,；

f）對(duì)于方法A,，切段質(zhì)量和切段時(shí)間間隔；對(duì)于方法B,，預(yù)定的時(shí)間或活塞移動(dòng)距離,，以及對(duì)應(yīng)的活塞移動(dòng)距離或所用時(shí)間的測(cè)定值；

g）熔體質(zhì)量流動(dòng)速率,，g/10min,；或熔體體積流動(dòng)速率，cm³/10min,。結(jié)果表示取兩位有效數(shù)字,，（當(dāng)獲得多個(gè)測(cè)定值時(shí)，應(yīng)報(bào)告所有單個(gè)測(cè)定值）,；

h）需要時(shí),，報(bào)告流動(dòng)速率比(FRR)；

i）報(bào)告試樣的任何異常情況,，例如變色,、發(fā)粘、擠出物扭曲或熔體流動(dòng)速率的異常變化,；

j）試驗(yàn)日期,。

相關(guān)型號(hào)：

XNR-400A熱塑性塑料熔體流動(dòng)速率測(cè)定儀

XNR-400B熱塑性塑料熔體流動(dòng)速率測(cè)定儀

XNR-400W熱塑性塑料熔體流動(dòng)速率測(cè)試儀

?XNR-400G熱塑性塑料熔體流動(dòng)速率測(cè)試儀

?XNR-400C熱塑性塑料熔體流動(dòng)速率測(cè)試儀