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在環(huán)境監(jiān)測分析室中,離子色譜儀承擔(dān)著降水,、地下水和清潔地表水中陰離子的測定,。離子色譜儀在投入運行的幾年中,儀器運行良好,,但也出現(xiàn)了一些問題,,如系統(tǒng)壓力升高、壓力降低或無壓力,、色譜峰的保留時間延長或縮短等,。為了確保儀器的正常運行,應(yīng)進(jìn)行仔細(xì)排查,,確定故障原因,,及時排除故障使得儀器能夠正常運行,。
1、系統(tǒng)壓力升高
離子色譜儀在開機時,,就要設(shè)定高壓極限壓力,,一般設(shè)在15MP左右。為了保護離子色譜儀,,當(dāng)系統(tǒng)壓力升至高壓極限,,系統(tǒng)會自動關(guān)閉。平時當(dāng)系統(tǒng)壓力超過正常壓力的30%以上時,,可以認(rèn)為該系統(tǒng)壓力不正常,,壓力的升高與以下幾種情況有關(guān):
(1)保護柱的慮片和在線過濾的濾膜因物質(zhì)沉積而使壓力逐漸升高。此時應(yīng)更換慮片和濾膜,。
(2)某段管子堵塞造成系統(tǒng)壓力突然升高。逐段檢查,,更換,。
(3)室溫較低時如低于10℃時,系統(tǒng)壓力會升高,。設(shè)法使室溫保持在15℃以上
(4)當(dāng)有機溶劑與水混合時,,由于溶液的黏度,密度變化壓力亦會升高,。
(5)當(dāng)流速超過正常壓力0.7mL/min時,,壓力也會升高。
2,、系統(tǒng)壓力降低或無壓力
系統(tǒng)有泄漏時,,壓力會降低。仔細(xì)檢查各接頭是否擰緊,。此外,,當(dāng)系統(tǒng)流路中有大量氣泡存在,進(jìn)入泵內(nèi)形成空穴,,啟動泵后系統(tǒng)壓力無顯示,,亦無溶液流出。此時先停泵,,擰松蠕動泵的螺絲,,用10mL注射器抽出蠕動泵內(nèi)的氣泡,可反復(fù)抽幾次直到氣泡排除為止,,然后再將泵啟動,。
3、保留時間的延長或縮短
色譜峰保留時間的改變會影響待測組分的定性和定量,,因為在色譜分析中穩(wěn)定的保留時間對于獲得準(zhǔn)確,、可靠的結(jié)果是十分重要的,,影響離子色譜保留時間穩(wěn)定的因素有以下幾點:
(1)儀器的某些部分可能漏液,例如接頭沒有擰緊等,。
(2)系統(tǒng)內(nèi)有氣泡使得泵不能按設(shè)定的流速傳送淋洗液,。
(3)分離柱交換容量下降,使得保留時間縮短,。
(4)使用的碳酸氫鈉和碳酸鈉的淋洗液放置時間過長對保留時間的影響,。
解決辦法:
(1)采用碳酸氫鈉和碳酸鈉的儲備液,每周更換淋洗液,、電導(dǎo)小于0.5Us/cm的超水和3mol/L的稀硫酸溶液,。
(2)實驗用水均為電導(dǎo)小于0.5Us/cm的超純水。
判斷結(jié)論:保護柱的柱片和在線過濾的濾膜因長期使用,,有污染物質(zhì)沉積到上面,,導(dǎo)致離子色譜儀的壓力升高;漏液或系統(tǒng)進(jìn)入氣泡壓力會降低,;碳酸鈉和碳酸氫鈉的淋洗液放置時間過長影響了出峰時間,。
處理方法:更換濾片和濾膜,并清洗離子色譜儀的保護柱和分離柱,;擰緊接頭或排空氣泡,;及時更換流動相。
GI-5000多功能離子色譜儀是一款模塊化的多功能離子色譜,,可拓展至雙系統(tǒng)(GI-5000D),。它不僅可應(yīng)用于常規(guī)陰陽離子分析,更是一臺集在線濃縮富集,、基體消除,、柱后衍生、生物液相,、糖分析,、反相色譜等功能于一身的多功能色譜儀。
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