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1.對離子色譜儀分析室的要求
(1)分析室周圍不得有強磁場,,易燃及強腐蝕性氣體。
(2)室內(nèi)環(huán)境溫度應在5~35度范圍內(nèi),,濕度小于等于80%(相對濕度),,且室內(nèi)應保持空氣流通,。有條件的廠最好安裝空調(diào)。
(3)準備好能承受整套儀器,,寬高適中,,便于操作的工作平臺。一般工廠以水泥平臺較佳(高0.6~0.8米),,平臺不能緊靠墻,,應離墻0.8~1.0米,便于接線及檢修用,。
(4)供儀器使用的動力線路容量應在3KVA以上,,而且儀器使用電源應盡可能不與大功率耗電量設備或經(jīng)常大幅度變化的用電設備公用一條線。電源必須接地良好,,一般在潮濕地面(或食鹽溶液灌注)釘入長約0.5~1.0米的銅棒(絲),,然后將電源接地點與之相連,總之要求接地電阻小于1歐姆即可,。(注:建議電源和外殼都接地,,這樣效果更好)。
2.氣源準備及凈化
(1)氣源準備
事先準備好需用氣體的高壓鋼瓶(一般大中城市均可購到),,莊某一種氣體的鋼瓶只能裝這種氣體,,每個鋼瓶的顏色代表一種氣體,不能互換,。一般用氮氣,,氫氣,空氣這三種氣體,,每種氣體最好準備兩個鋼瓶,,以備用。有的廠使用氫氣發(fā)生器和空氣壓縮機也可,,但空壓機必須無油,。凡鋼瓶氣壓下降到1~2Mpa時,應更換氣瓶,。一般廠家使用使用以上氣體99.99%即可,,電子捕獲檢測器必須使用高純氣源99.999%以上。
(2)氣源凈化
為了出去各種氣體中可能含有的水分,,灰分和有機氣體成分,,在氣體進入儀器之前應先經(jīng)過嚴格凈化處理。若全部使用鋼瓶氣體,,有的色譜儀附有凈化器,,且內(nèi)已填有5A分子篩,活性炭,硅膠,,基本可滿足要求,。若使用一般氫氣發(fā)生器,則必須加強對水分的凈化處理,,故應增大干燥管面積(體積在450立方厘米以上為好,,填料用5A分子篩為佳),并在發(fā)生器后接容積較大的儲器桶,以減少或克服氣源壓力波動時對儀器基線的影響,。若使用空壓機作空氣來源,,空壓機進氣口應加強空氣過濾,加大凈化管體積,,在干燥管內(nèi)應填充一半5A分子篩,,一半活性炭。一般國產(chǎn)無油氣體壓縮機可滿足需要,。
3.離子色譜儀成套性檢查及安放
儀器開箱后,,按資料袋內(nèi)附件清單,進行逐項清點,,并將易損零件的備件予以妥善保存,。然后按照儀器的使用說明書上要求,將其放置于工作平臺上,,并對著接線圖和各插頭,,插座將儀器各部分連接起來,最后連接色譜工作站或數(shù)據(jù)處理機,。注意各接頭不要接錯,。
4.外氣路的連接
(1)減壓閥的安裝 有的儀器隨機帶有減壓閥,若沒有的則要購買,。所用的是2只氧氣,,1只氫氣減壓閥。將2只氧氣減壓閥,,1只氫氣減壓閥分別裝到氮氣,,空氣和氫氣鋼瓶上(注意氫氣減壓閥螺紋是反向的,并在接口處加上所附的O形塑料墊圈,,以便密封),,旋緊螺帽后,關(guān)閉減壓閥調(diào)節(jié)手柄(即旋松),,打開鋼瓶高壓閥,此時減壓閥高壓表應有指示,,關(guān)閉高壓閥后,,其指示壓力不應下降,否則有漏,應及時排除(用墊圈或生料帶密封),,有時高壓閥也會漏,,要注意。然后旋動調(diào)節(jié)手柄將余氣排掉,。
(2)外氣路連接法 把鋼瓶中的氣體引入色譜儀中,,有的采用不銹鋼管(φ2×0.5mm),有的采用耐壓塑料管(φ3×0.5mm),。采用塑料管容易操作,,所以一般采用塑料管。若用塑料管,,在接頭處就要有不銹鋼襯管(φ2×20mm)和一些密封用的塑料等材料,。從鋼瓶到儀器的塑料管的長度視需要而定,不宜過長,,然后用塑料管把氣源和儀器(氣體進口)連接起來,。
(3)外氣路的檢漏 把主機氣路面板上載氣,氫氣,,空氣的閥旋鈕關(guān)閉,,然后開啟各路鋼瓶的高壓閥,調(diào)節(jié)減壓閥上低壓表輸出壓力,,使載氣,,空氣壓力為0.3~0.4Mpa,氫氣壓力為0.2~0.25 Mpa。然后關(guān)閉高壓閥,,此時減壓閥上低壓表指示值不應下降,,如下降,則說明連接氣路中有漏,,應予排除,。
5.離子色譜儀氣路氣密性檢查
氣密性檢查是一項十分重要的工作,若氣路有漏,,不僅直接導致儀器工作不穩(wěn)定或靈敏度下降,,而且還有發(fā)生爆炸的危險,故在操作使用前必須進行這項工作(氣密檢查一般是檢查載氣流路,,氫氣和空氣流路若未拆動過,,可不檢查)。
方法是,,打開色譜柱箱蓋,,把柱子從檢測器上拆下,將柱口堵死,,然后開啟載氣流路,,調(diào)低壓輸出壓力為0.3~0.4Mpa,打開主機面板上的載氣旋鈕,此時壓力表應有指示,。最后將載氣旋鈕關(guān)閉,,半小時內(nèi)其柱前壓力指示值不應有下降,若有下降則有漏,,應予排除,。若是主機內(nèi)氣路有漏,則拆下主機有關(guān)側(cè)板,,用肥皂水(最好是十二烷基磺酸鈉溶液)逐個接頭檢漏(氫,,空氣也可如此檢漏),最后將肥皂水擦干,。
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