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高效液相色譜儀關(guān)于六通閥的正確使用和維護(hù)
①樣品溶液進(jìn)樣前必須用0.45μm濾膜過濾,,以減少微粒對(duì)進(jìn)樣閥的磨損。
②轉(zhuǎn)動(dòng)閥芯時(shí)不能太慢,,更不能停留在中間位置,,否則流動(dòng)相受阻,,使泵內(nèi)壓力劇增,甚至超過泵的最大壓力,;再轉(zhuǎn)到進(jìn)樣位時(shí),,過高的壓力將使柱頭損壞。
③為防止緩沖鹽和樣品殘留在進(jìn)樣閥中,,每次分析結(jié)束后應(yīng)沖洗進(jìn)樣閥,。通常可用水沖洗,,或先用能溶解樣品的溶劑沖洗,,再用水沖洗。
高效液相色譜儀關(guān)于色譜柱的使用和維護(hù)
高效液相色譜儀色譜柱的正確使用和維護(hù)十分重要,,稍有不慎就會(huì)降低柱效,、縮短使用壽命甚至損壞。在色譜操作過程中,,需要注意下列問題,,以維護(hù)色譜柱。
調(diào)節(jié)流速太快
避免壓力和溫度的急劇變化及任何機(jī)械震動(dòng),。溫度的突然變化或者使色譜柱從高處掉下都會(huì)影響柱內(nèi)的填充狀況,;柱壓的突然升高或降低也會(huì)沖動(dòng)柱內(nèi)填料,因此在調(diào)節(jié)流速時(shí)應(yīng)該緩慢進(jìn)行,,在閥進(jìn)樣時(shí)閥的轉(zhuǎn)動(dòng)不能過緩(如前所述),。
反沖色譜柱
一般說來色譜柱不能反沖,只有生產(chǎn)者指明該柱可以反沖時(shí),,才可以反沖除去留在柱頭的雜質(zhì),。否則反沖會(huì)迅速降低柱效。
預(yù)柱和保護(hù)柱
選擇使用適宜的流動(dòng)相(尤其是pH),,以避免固定相被破壞,。有時(shí)可以在進(jìn)樣器前面連接一預(yù)柱,分析柱是鍵合硅膠時(shí),,預(yù)柱為硅膠,,可使流動(dòng)相在進(jìn)入分析柱之前預(yù)先被硅膠“飽和",避免分析柱中的硅膠基質(zhì)被溶解,。
避免將基質(zhì)復(fù)雜的樣品尤其是生物樣品直接注入柱內(nèi),,需要對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理或者在進(jìn)樣器和色譜柱之間連接一保護(hù)柱。保護(hù)柱一般是填有相似固定相的短柱,。保護(hù)柱可以而且應(yīng)該經(jīng)常更換,。
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