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高效液相色譜儀關(guān)于六通閥的正確使用和維護
①樣品溶液進樣前必須用0.45μm濾膜過濾,以減少微粒對進樣閥的磨損,。
②轉(zhuǎn)動閥芯時不能太慢,,更不能停留在中間位置,,否則流動相受阻,,使泵內(nèi)壓力劇增,,甚至超過泵的最大壓力,;再轉(zhuǎn)到進樣位時,,過高的壓力將使柱頭損壞。
③為防止緩沖鹽和樣品殘留在進樣閥中,,每次分析結(jié)束后應(yīng)沖洗進樣閥。通??捎盟疀_洗,,或先用能溶解樣品的溶劑沖洗,,再用水沖洗,。
高效液相色譜儀關(guān)于色譜柱的使用和維護
高效液相色譜儀色譜柱的正確使用和維護十分重要,,稍有不慎就會降低柱效,、縮短使用壽命甚至損壞,。在色譜操作過程中,,需要注意下列問題,,以維護色譜柱,。
調(diào)節(jié)流速太快
避免壓力和溫度的急劇變化及任何機械震動。溫度的突然變化或者使色譜柱從高處掉下都會影響柱內(nèi)的填充狀況,;柱壓的突然升高或降低也會沖動柱內(nèi)填料,,因此在調(diào)節(jié)流速時應(yīng)該緩慢進行,,在閥進樣時閥的轉(zhuǎn)動不能過緩(如前所述),。
反沖色譜柱
一般說來色譜柱不能反沖,只有生產(chǎn)者指明該柱可以反沖時,,才可以反沖除去留在柱頭的雜質(zhì),。否則反沖會迅速降低柱效。
預(yù)柱和保護柱
選擇使用適宜的流動相(尤其是pH),,以避免固定相被破壞,。有時可以在進樣器前面連接一預(yù)柱,分析柱是鍵合硅膠時,,預(yù)柱為硅膠,,可使流動相在進入分析柱之前預(yù)先被硅膠“飽和",,避免分析柱中的硅膠基質(zhì)被溶解,。
避免將基質(zhì)復(fù)雜的樣品尤其是生物樣品直接注入柱內(nèi),,需要對樣品進行預(yù)處理或者在進樣器和色譜柱之間連接一保護柱,。保護柱一般是填有相似固定相的短柱,。保護柱可以而且應(yīng)該經(jīng)常更換,。
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