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1,、液相色譜儀本身
對(duì)于儀器本身一般不會(huì)有問(wèn)題,特別是剛買(mǎi)回來(lái)的新儀器,。對(duì)于儀器本身最重要的就是儀器的校驗(yàn),,剛買(mǎi)回來(lái)的儀器一般都是由賣(mài)家先對(duì)儀器做系統(tǒng)的確認(rèn)工作(包括IQ、PQ,、OQ),確認(rèn)順利通過(guò)后,,再請(qǐng)國(guó)家或省級(jí)儀器檢定局的來(lái)校驗(yàn),,檢定合格后就可以放心使用了,除此之外,,一些做得好的公司每半年會(huì)對(duì)儀器進(jìn)行一次的內(nèi)部校驗(yàn),,目的就是為了保證儀器的正常可運(yùn)行狀態(tài),。
2,、色譜條件
液相色譜儀色譜條件一般包括流動(dòng)相、色譜柱,、檢測(cè)波長(zhǎng),、流速及進(jìn)樣量。
流動(dòng)相就涉及到配制流動(dòng)相所用到的水和試劑試液,,水一般要求用超純水或其他水的電阻率不大于18.2兆歐級(jí)別,,試劑試液要求用色譜級(jí)別的,原因?yàn)榉乐顾驮噭┰囈褐械碾s質(zhì)對(duì)色譜結(jié)果的干擾,。
液相色譜儀色譜柱會(huì)因不同的品種而有不同的要求,,但每根色譜柱都有它的清洗要求,這個(gè)在色譜柱說(shuō)明書(shū)上都可以找到,,一定要根據(jù)上面的要求進(jìn)行,,否則會(huì)造成色譜柱效下降和色譜柱的使用壽命縮短,,檢測(cè)波長(zhǎng)也會(huì)因品種的不同有不同的要求,這里需要指出的是要注意觀察檢測(cè)器氘燈能量的變化,,比如基線波動(dòng)大,,活性成分的響應(yīng)值突然變小等,都有可能是氘燈的能量不足所引起的,,氘燈一般建議使用800小時(shí),,但實(shí)際上使用時(shí)間不止,可根據(jù)實(shí)際情況更換,。
流速也因品種的不同而不同,,一般為1.0ml/min,流速是不可隨意改動(dòng)的,,特別是作為QC人員,,但是作為研發(fā)人員,有時(shí)為了摸索條件或進(jìn)行方法耐用性驗(yàn)證,,會(huì)對(duì)流速進(jìn)行改變以評(píng)價(jià)方法的適用性,。對(duì)于進(jìn)樣量因不同的品種也有不同規(guī)定,進(jìn)樣量這塊現(xiàn)在都使用自動(dòng)進(jìn)樣,,所以進(jìn)樣精密度都很好,,不需強(qiáng)調(diào)什么。
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