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1,、液相色譜儀本身
對于儀器本身一般不會有問題,,特別是剛買回來的新儀器。對于儀器本身最重要的就是儀器的校驗(yàn),,剛買回來的儀器一般都是由賣家先對儀器做系統(tǒng)的確認(rèn)工作(包括IQ,、PQ、OQ),,確認(rèn)順利通過后,,再請國家或省級儀器檢定局的來校驗(yàn),檢定合格后就可以放心使用了,,除此之外,,一些做得好的公司每半年會對儀器進(jìn)行一次的內(nèi)部校驗(yàn),目的就是為了保證儀器的正??蛇\(yùn)行狀態(tài),。
2、色譜條件
液相色譜儀色譜條件一般包括流動相,、色譜柱,、檢測波長、流速及進(jìn)樣量,。
流動相就涉及到配制流動相所用到的水和試劑試液,,水一般要求用超純水或其他水的電阻率不大于18.2兆歐級別,試劑試液要求用色譜級別的,,原因?yàn)榉乐顾驮噭┰囈褐械碾s質(zhì)對色譜結(jié)果的干擾,。
液相色譜儀色譜柱會因不同的品種而有不同的要求,但每根色譜柱都有它的清洗要求,,這個在色譜柱說明書上都可以找到,,一定要根據(jù)上面的要求進(jìn)行,否則會造成色譜柱效下降和色譜柱的使用壽命縮短,,檢測波長也會因品種的不同有不同的要求,,這里需要指出的是要注意觀察檢測器氘燈能量的變化,比如基線波動大,,活性成分的響應(yīng)值突然變小等,,都有可能是氘燈的能量不足所引起的,,氘燈一般建議使用800小時,但實(shí)際上使用時間不止,,可根據(jù)實(shí)際情況更換,。
流速也因品種的不同而不同,一般為1.0ml/min,,流速是不可隨意改動的,,特別是作為QC人員,但是作為研發(fā)人員,,有時為了摸索條件或進(jìn)行方法耐用性驗(yàn)證,,會對流速進(jìn)行改變以評價(jià)方法的適用性。對于進(jìn)樣量因不同的品種也有不同規(guī)定,,進(jìn)樣量這塊現(xiàn)在都使用自動進(jìn)樣,,所以進(jìn)樣精密度都很好,不需強(qiáng)調(diào)什么,。
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