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液相色譜儀對(duì)于多數(shù)藥研人來(lái)說(shuō)是很好上手的儀器,,但是就算是用過(guò)幾年,、經(jīng)驗(yàn)豐富的分析員也會(huì)習(xí)慣于一些錯(cuò)誤的操作,導(dǎo)致挺貴的機(jī)器沒(méi)用幾次就壞了,。
簡(jiǎn)化分析過(guò)程固然重要,,但是為了省時(shí)間而忽略了一些步驟,損壞了實(shí)驗(yàn)室物資遭到前輩的無(wú)情diss,,就得不償失了,。
做分析試驗(yàn)時(shí)哪些(騷)操作不能做?哪些懶不能偷,?希望看完此文,,大家都能用好液相色譜儀,未來(lái)我們還是好朋友,!
液相色譜儀流動(dòng)相不過(guò)濾
因?yàn)閴m?;蚱渌魏坞s質(zhì)微粒都會(huì)磨損柱塞、密封環(huán),、缸體和單向閥,,因此應(yīng)預(yù)先除去流動(dòng)相中的任何固體微粒。流動(dòng)相最好在玻璃容器內(nèi)蒸餾,,而常用的方法是濾過(guò),,可采用Millipore濾膜(0.2μm或0.45μm)等濾器。泵的入口都應(yīng)連接砂濾棒(或片),。輸液泵的濾器應(yīng)經(jīng)常清洗或更換,。
液相色譜儀使用后不及時(shí)清洗泵
流動(dòng)相不應(yīng)含有任何腐蝕性物質(zhì),含有緩沖液的流動(dòng)相不應(yīng)保留在泵內(nèi),,尤其是在停泵過(guò)夜或更長(zhǎng)時(shí)間的情況下,。如果將含緩沖液的流動(dòng)相留在泵內(nèi),由于蒸發(fā)或泄漏,,甚至只是由于溶液的靜置,,就可能析出鹽的微細(xì)晶體,這些晶體將和上述固體微粒一樣損壞密封環(huán)和柱塞等,。
因此,,必須泵入純水將泵充分清洗后,,再換成適合于色譜柱保存和有利于泵維護(hù)的溶劑(對(duì)于反相鍵合硅膠固定相,可以是甲醇或甲醇-水),。
液相色譜儀流動(dòng)相走空
泵工作時(shí)要留心防止溶劑瓶?jī)?nèi)的流動(dòng)相被用完,,否則空泵運(yùn)轉(zhuǎn)也會(huì)磨損柱塞、缸體或密封環(huán),,最終產(chǎn)生漏液。
液相色譜儀沒(méi)有流動(dòng)相流出,,又無(wú)壓力指示怎么辦,?
可能是泵內(nèi)有大量氣體,這時(shí)可打開(kāi)泄壓閥,,使泵在較大流量(如5ml/min)下運(yùn)轉(zhuǎn),,將氣泡排盡,也可用一個(gè)50ml針筒在泵出口處幫助抽出氣體,。另一個(gè)可能原因是密封環(huán)磨損,,需更換。
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