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液相色譜儀對于多數(shù)藥研人來說是很好上手的儀器,但是就算是用過幾年,、經驗豐富的分析員也會習慣于一些錯誤的操作,,導致挺貴的機器沒用幾次就壞了。
簡化分析過程固然重要,,但是為了省時間而忽略了一些步驟,,損壞了實驗室物資遭到前輩的無情diss,就得不償失了,。
做分析試驗時哪些(騷)操作不能做,?哪些懶不能偷?希望看完此文,,大家都能用好液相色譜儀,,未來我們還是好朋友!
液相色譜儀流動相不過濾
因為塵?;蚱渌魏坞s質微粒都會磨損柱塞,、密封環(huán)、缸體和單向閥,,因此應預先除去流動相中的任何固體微粒,。流動相最好在玻璃容器內蒸餾,,而常用的方法是濾過,可采用Millipore濾膜(0.2μm或0.45μm)等濾器,。泵的入口都應連接砂濾棒(或片),。輸液泵的濾器應經常清洗或更換。
液相色譜儀使用后不及時清洗泵
流動相不應含有任何腐蝕性物質,,含有緩沖液的流動相不應保留在泵內,,尤其是在停泵過夜或更長時間的情況下。如果將含緩沖液的流動相留在泵內,,由于蒸發(fā)或泄漏,,甚至只是由于溶液的靜置,就可能析出鹽的微細晶體,,這些晶體將和上述固體微粒一樣損壞密封環(huán)和柱塞等,。
因此,必須泵入純水將泵充分清洗后,,再換成適合于色譜柱保存和有利于泵維護的溶劑(對于反相鍵合硅膠固定相,,可以是甲醇或甲醇-水)。
液相色譜儀流動相走空
泵工作時要留心防止溶劑瓶內的流動相被用完,,否則空泵運轉也會磨損柱塞,、缸體或密封環(huán),最終產生漏液,。
液相色譜儀沒有流動相流出,,又無壓力指示怎么辦?
可能是泵內有大量氣體,,這時可打開泄壓閥,,使泵在較大流量(如5ml/min)下運轉,將氣泡排盡,,也可用一個50ml針筒在泵出口處幫助抽出氣體,。另一個可能原因是密封環(huán)磨損,需更換,。
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