液相色譜儀器廣泛應(yīng)用于環(huán)境,、醫(yī)藥,、石油,、化工等領(lǐng)域。在使用過程中,,往往會出現(xiàn)堵和漏的現(xiàn)象,。堵和漏兩者之間存在一定的聯(lián)系,用中醫(yī)辯證思維解釋就是“通者不漏,,漏者不通"堵塞時常伴隨著漏液,。
我們從下圖上可以知道,液相色譜容易發(fā)生堵塞的位置大致有溶劑過濾頭,、混合比例閥,、單向出(進)閥、排空閥濾芯,、針座,、色譜柱、流通池等地方,。
一,、怎么知道系統(tǒng)有堵塞
對于HPLC系統(tǒng)來說:400bar是限壓,當(dāng)壓力持續(xù)升高到達400bar時,,儀器會停止工作并報警,。UPLC系統(tǒng):3000是限壓。如果壓力是psi單位,,1bar=14.5psi進行換算就行了,。
當(dāng)系統(tǒng)持續(xù)出現(xiàn)堵塞,壓力升高,,就可能伴隨著漏液的癥狀,,漏液較多時觸發(fā)儀器報警,原因一:可能某些接頭沒有擰緊,,壓力增大情況下發(fā)生漏液,原因二:壓力過大把石英窗,、墊片等壓破造成漏液,。
二、怎么檢查系統(tǒng)哪里有堵
思路:分段檢查
1,、排空閥濾芯
2,、單向出口閥堵塞
3、針座
4,、色譜柱
5,、流通池堵塞
堵和漏是液相色譜儀的兩大“病癥"治療起來比較麻煩,所以重在預(yù)防,。網(wǎng)上各品牌液相色譜儀的維護和保養(yǎng)資料很多也很全,,培訓(xùn)也較多,,總結(jié)起來就是“二勤一潔":
勤換:作為流動相的超純水、濾芯等需要勤換,,防止發(fā)霉長菌,。
勤洗:即溶劑過濾頭勤洗、色譜柱等做完樣后需要勤洗,,如果有緩沖鹽,,更需要多次或延長時間用100%超純水沖洗。
一潔:流動相,、樣品需要潔凈,。流動相要求色譜純級,樣品用0.45μm或0.22μm過濾頭過濾,,特別是基質(zhì)復(fù)雜的樣品,。