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4.其它因素
如,色譜柱流動(dòng)相的極性對(duì)柱子也有一定影響,,甲醇、水,、冰醋酸等極性較大的物質(zhì)會(huì)破壞硅膠填料柱,,正丁醇、二氯甲烷等極性小的物質(zhì)會(huì)破壞化學(xué)鍵合硅膠柱,,堿性溶液會(huì)破壞陽離子交換樹脂色譜柱,酸性溶液容易損壞陰離子交換樹脂柱,。
樣品因素
1.樣品的溶解性
樣品試樣在配制中,如有少量微粒未能*溶解,,則會(huì)隨試樣一起進(jìn)入色譜柱,,同樣,會(huì)沉積在柱頭處,,造成色譜柱的堵塞,。
2.樣品的純度
樣品中可能含有待分析組分以外的各種組分或雜質(zhì),這些組分或雜質(zhì)可能會(huì)在柱內(nèi)產(chǎn)生不可逆吸附,,從而,,使固定相的活性點(diǎn)被覆蓋,保留特性發(fā)生變化,。
3.樣品的化學(xué)性質(zhì)
待測試樣中的各種組分與填料之間應(yīng)具有化學(xué)穩(wěn)定性,,比較典型的是在使用氨基鍵合柱時(shí),應(yīng)避免使用含羰基的化合物和流動(dòng)相,,如,,丙酮、乙酸乙酯等,,以免固定相中的NH2和酐,、酮發(fā)發(fā)希夫(Schiff)縮合而使固定相破壞。
其它因素
影響色譜柱壽命的因素很多,,除流動(dòng)相和樣品因素外,還有其它一些外在因素,,如,柱壓的影響,,溫度的影響,色譜柱的正確沖洗,,色譜柱的正確安裝等。
色譜柱出現(xiàn)問題的解決辦法
色譜柱在使用中最常見的問題就是柱壓升高,,如果柱壓是在長時(shí)間使用過程中緩慢增加,,屬于正常現(xiàn)象,。但柱壓在使用過程中突然升高(系統(tǒng)管路堵塞及壓力傳感器故障除外),,以下列舉了部分常見原因及解決辦法:
1.色譜柱頭的過濾篩板堵塞或污染,。
解決方法:如確定是色譜柱頭的過濾篩板被污染,可以將色譜柱反方向用甲醇沖洗至正常壓力,,或者卸下色譜柱頭,將其放在10%的稀硝酸內(nèi)超聲清洗10分鐘,,后再用純水超聲10分鐘,,重新裝入色譜柱。
2.色譜柱頭的填料被樣品污染,。
解決方法:如確定色譜柱頭的填料被污染,,將柱頭螺絲卸下,挖出柱內(nèi)前段被污染的填料,,用相同的柱填料重新填入,,仔細(xì)修復(fù)后,,重新安裝上柱頭螺絲。
3.色譜柱內(nèi)緩沖液中的鹽遇到高濃度的甲醇或其他有機(jī)溶劑,,形成結(jié)晶析出。
解決方法:如確定定是鹽結(jié)晶,,用10%的甲醇/水沖洗色譜柱使柱內(nèi)鹽全部溶解,,再換高濃度甲醇,。
4.流動(dòng)相PH值過大或過小使固定相結(jié)構(gòu)破壞或溶解。
解決方法:如果因pH值使用不當(dāng),,很難恢復(fù),。
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