1,、氣相色譜儀檢測(cè)器尾吹氣的使用

尾吹氣是從色譜柱出口處直接進(jìn)入檢測(cè)器的一路氣體,，又叫補(bǔ)充氣或輔助氣。填充柱不用尾吹氣,，而毛細(xì)管柱則大都采用尾吹氣,。這是因?yàn)槊?xì)管柱的柱內(nèi)載氣流量太低（常規(guī)柱為1~3mL/min)，不能滿足檢測(cè)器的最佳操作條件（一般檢測(cè)器要求20mL/min的載氣流量）,。在色譜柱后增加一路載氣直接進(jìn)入檢測(cè)器，就可保證檢測(cè)器在高靈敏度狀態(tài)下工作,。尾吹氣的另一個(gè)重要作用是消除檢測(cè)器死體積的柱外效應(yīng),。經(jīng)分離的化合物流出色譜柱后，可能由于管道體積增大而出現(xiàn)體積膨脹,，導(dǎo)致流速減緩,，從而引起譜帶展寬。加入尾吹氣后就消除了這一問題,。

那么,，氣相色譜儀尾吹氣流量多少合適呢？這要看所用檢測(cè)器和色譜柱的尺寸而定,。比如,，用0.53mm大口徑柱時(shí),，柱內(nèi)流量可達(dá)15mL/min，這對(duì)微型TCD和單絲TCD來(lái)說已經(jīng)夠大了,，就沒必要再加尾吹氣了,。而對(duì)于FID、NPD,、FPD則需要至少10mL/min的尾吹氣流量,，對(duì)于ECD就需要20mL/min的尾吹氣（ECD一般需要載氣總流量大于25mL/min）。使用常規(guī)或微徑柱時(shí),，尾吹氣流量應(yīng)相應(yīng)增大,。

經(jīng)驗(yàn)參考值為：FID、NPD,、FPD需要柱內(nèi)載氣和尾吹氣的流量之和為30mL/min左右,。ECD則需要40~60mL/min。當(dāng)需要在最高靈敏度狀態(tài)下工作時(shí),，應(yīng)針對(duì)具體樣品優(yōu)化尾吹氣流量以及其他氣體流量,。一般情況下，尾吹氣所用氣體類型應(yīng)與載氣相同,。

氣相色譜儀尾吹氣流量是在安裝好色譜柱后,，在檢測(cè)器出口處用皂膜流量計(jì)測(cè)定的。注意,，測(cè)定尾吹氣流量時(shí)要關(guān)閉其他氣體（如,，使用FID時(shí)要關(guān)閉空氣和氫氣），用0.32mm以下內(nèi)徑的色譜柱時(shí),，可不關(guān)閉柱內(nèi)載氣,，這時(shí)測(cè)得的流量為柱內(nèi)載氣和尾吹氣流量之和。

2,、氣相色譜儀FID使用注意事項(xiàng)

(1)FID雖然是準(zhǔn)通用型檢測(cè)器,，但有些物質(zhì)在此檢測(cè)器上的響應(yīng)值很小或無(wú)響應(yīng)。這些物質(zhì)包括水久氣體,、鹵代硅烷,、H20、NH3,、CO,、CO2、CS,、CCl4等,，所以，檢測(cè)這些物質(zhì)時(shí)不應(yīng)使用FID,。

(2)FID是用氫氣和空氣中燃燒所產(chǎn)生的火焰使被測(cè)物質(zhì)離子化的,，故應(yīng)注意安全問題,。在未接上色譜柱時(shí)，不要打開氫氣閥門,，以免氫氣進(jìn)入柱箱,。測(cè)定流量時(shí)，一定不能讓氫氣和空氣混合,，即,，測(cè)氫氣時(shí)，要關(guān)閉空氣,，反之亦然,。無(wú)論什么原因?qū)е禄鹧嫦鐣r(shí)，應(yīng)盡快關(guān)閉氫氣閥門,，直到排除了故障,，重新點(diǎn)火時(shí)，再打開氫氣閥門,。高檔儀器有自動(dòng)檢測(cè)和保護(hù)功能,，火焰熄滅時(shí)可自動(dòng)關(guān)閉氫氣。

(3)FID的靈敏度與氫氣,、空氣和氮?dú)獾谋壤兄苯雨P(guān)系,，因此，要注意優(yōu)化,。一般三者的比例應(yīng)接近或等于l:10:l,，如，氫氣30~40 mL/min,，空氣300~400 ml/min,，氮?dú)?0~40 ml/min。另外,，有些儀器設(shè)計(jì)有不同的噴嘴分別用于填充柱和毛細(xì)管柱,，使用時(shí)應(yīng)查看說明書。

(4)氣相色譜儀為防止檢測(cè)器被污染,，檢測(cè)器溫度設(shè)置不應(yīng)低于色譜柱實(shí)際工作的最高溫度,。一旦檢測(cè)器被污染，輕則靈敏度明顯下降或噪聲增大,，重則點(diǎn)不著火。消除污染的辦法是清洗,，主要是清洗噴嘴表面和氣路管道,。具體方法是拆F噴嘴，依次用不同極性的溶劑（如丙酮,、氯仿和乙醇）浸泡,，并在超聲波水浴中超聲10min以上,。還可用細(xì)不銹鋼理穿過噴嘴中間的孔，或用酒精燈燒掉噴嘴內(nèi)的油狀物,，以達(dá)到*清洗的目的,。有時(shí)使用時(shí)間長(zhǎng)了，噴嘴表面會(huì)積碳（一層黑色沉積物）,，這也會(huì)影響靈敏度,。可用細(xì)砂紙輕輕打磨表面而除去,。清洗之后將噴嘴烘干,，再裝在檢測(cè)器上進(jìn)行測(cè)定。