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談談液相色譜儀“漏”的問題

時間:2021/6/8閱讀:856
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液相色譜儀是屬于易學難用的儀器,,特別講究“正確使用”和經驗,。液相工作者接觸最多的是流動相,也就是流動相,,是造成液相色譜各種問題的最主要源頭,。
液相色譜儀最常見的故障一是堵,二是漏,。下面再談一下“漏”的問題,,“漏”則分兩種:漏液和漏氣。
一,、 漏液
液相色譜儀從流動相瓶到廢液瓶之間的流路是一個全封閉體系,,內部壓力很高,但外部卻能保證一滴不漏,。如果某個部件發(fā)生了漏液,,那就是故障所在。
漏液的原因分兩種:
(1) 接觸硬件不當
在更換零件如流路管或換柱時,,換的接頭接口不匹配,,造成漏液。要注意不同公司的柱子接頭很多是不同的,,甚至同一家公司在不同時期生產的液相柱接頭也有很大區(qū)別,。當然選用PEEK接頭是一個較好的解決方法,不僅通用性好,,而且靠手擰就能保證不漏液,。
即使是接口本身是匹配的,但是如果操作不當也會漏液,,一種不當就是力度把握不好,,擰得太緊或太松;另一種不當就是致命的錯誤:滑絲,,這是往往是動手能力不太強,,螺絲釘很少擰的工作者犯的錯誤,滑絲的后果不僅是漏液那么簡單,,常造成重要部件的報廢,。解決這個問題只能靠惡補基本功來實驗,那就是擰螺絲,。
(2) 使用儀器不當
如果是輸送泵漏液,,最常見的原因就是在活塞位置緩沖鹽析出造成,。析出的原因有兩個,一是使用緩沖鹽溶液時突然加入了純甲醇而析出,,這種錯誤很容易避免,,這是盡量不要用純的甲醇和純水。只要互相有10%的比例就不會出現這個問題,。另一原因是在用緩沖鹽溶液(不論甲醇含量有多少)作流動相時,,實驗結束后沒有換甲醇水沖洗,使得微滲的流動相干燥形成晶體造成,。
不過,,輸送泵漏液并不是非得馬上修不可,沖洗干凈并在以后的使用中多加小心一般都可以正常使用,。檢測器漏液是個很麻煩的事,,一般都是吸收池的問題,更換的費用相當高,。但是并不是說一定要馬上更換,,還可以從實際實驗效果看能否湊合使用。
二,、 漏氣
漏液是從內部向外漏,,而漏氣則是外部的氣體進入液相色譜儀的流路內部形成了氣泡,。下面按流路的方向逐個部件分析產生氣泡的原因和相應解決方法,。
(1) 過濾頭
抽液時,在流路管中有不規(guī)則但持續(xù)的小氣泡產生,,這時考慮的是流動相有沒有脫氣(需要特別提醒即使是有了真空脫氣機也是要先超聲脫氣的,,起碼可以減少脫氣機的工作壓力并提高工作效率),如果已經脫了氣,,則要注意過濾頭的污染也會造成這種現象,。處理方法比較簡單,擰下過濾頭在稀硝酸中浸泡,,超聲半小時,,洗凈后裝回去即可。
(2) 透明流路管
指的是在過濾頭和輸送泵之間的那一段管路,。這一個部分往往不是有點氣泡,,而經常是整個管中全是空氣而操作人員卻渾然不知,以致輸送泵工作了半天才發(fā)現流動相瓶里的液體一點也沒少,。這也是我們常說的液相色譜儀至少一周要開機一次的原因(我們做液相一定要有“微滲”的概念),。如果長時間不用,這一段管路的液體會*干掉,,而充滿空氣的管路和充滿液體的管路不仔細看是分辨不出的,。
這種情況對于輸送泵很危險,,因為泵從設計來說是輸送液體而不是氣體,內部的液體對于活塞來說起到了機油的作用,,如果活塞桿上還殘存了一些緩沖鹽,,則極易拉傷,造成不可逆轉的影響,。
對于這種情況,,要突出“預防為主”如:,液相色譜使用人員要相對固定和穩(wěn)定,,工作中合理搭配資源,,每臺機一周擊至少作一次實驗,如長期不用起碼每周要沖流動相2 小時,。養(yǎng)成良好的工作習慣很重要,。
如果不慎出現了這種問題怎么辦?我的建議是用外力使管路中充滿液體,。具體如下:
1,、 找到流路管進入輸送泵的接頭。
2,、 擰下來,。
3、 用一干凈的洗耳球對準管路的平整切口,。
4,、 吸液體,看液面從流動相瓶里上升,,至離洗耳球5 厘米左右時停止該動作,。
5、快速把接頭擰回輸送泵上(這個過程可能會有少許流動相外泄,,這是正?,F象)。
6,、 開機,,打開排液閥門,啟動輸送泵,。
7,、等排液管中流出的溶液沒有氣泡時,再關閉排液閥,,儀器正常工作,。
(3) 輸送泵和柱子
這些部分進了氣泡一般不怕,沖掉就行,。
(4) 檢測器
應該說,,整個流路中只要有一個氣泡都會在檢測器上得到強烈的信號反映,,檢測器內部的氣泡一般都能被沖走,但也有很難沖掉的殘留氣泡的情況,。
如果檢測器里有殘留氣泡,,會有特征明顯的表現形式,就是在走基線時會時不時間隔出現直上直下信號很大的信號峰,。這時先看普通流量能否沖走,,如果沖不走,辦法就是拆柱,,把檢測器直接連到輸送泵的出口,,加大幾倍流量沖洗,則肯定能沖走氣泡,。 

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