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X熒光光譜的定量分析方法

閱讀:1234        發(fā)布時間:2022-12-21

X熒光光譜的定量分析方法

X射線光譜分析中,,由于現(xiàn)代儀器的改進(jìn),,主要的誤差來源已不在儀器方面,而是在分析方法與制樣技術(shù)上。不管是偶然誤差,,或是系統(tǒng)誤差,,現(xiàn)代儀器均有可能予以克服,使之減少到可以忽略的地步,。因此,,提高測定結(jié)果的準(zhǔn)確度和精密度,必須著重從分析方法和操作技術(shù)上去努力,。

 

分析方法,,可以劃分為實驗校正法和數(shù)學(xué)校正法兩大類屬于實驗校正法,即主要以實驗曲線進(jìn)行定量測定為特征的,,通??煞譃椋?/span>

 

a.外標(biāo)法   包括直接校正法、稀釋法和薄試樣法等,。

b.內(nèi)標(biāo)法   包括單標(biāo)樣內(nèi)標(biāo)法,、可變內(nèi)標(biāo)法、內(nèi)部控制標(biāo)準(zhǔn)法以及內(nèi)部和外部的強度參比標(biāo)準(zhǔn)法等,。

c.散射線標(biāo)準(zhǔn)法   包括本底標(biāo)準(zhǔn)法靶線標(biāo)準(zhǔn)法以及相干對不相干散射的強度比例法等,。這種方法基本屬于內(nèi)標(biāo)法一類,是種特殊的內(nèi)標(biāo),。

d.其它方法   包括增量法質(zhì)量衰減系數(shù)測定法,、發(fā)射吸收法和間接測定法等。此外,,還有艾伯爾(Ebe,,H.)等發(fā)展起來的可變出射角法。

 

這里僅介紹外標(biāo)法的直接校正法,。

 

所謂外標(biāo)法,,就是以試樣中分析元素的分析線強度,與外部標(biāo)樣中已知含量的這一元素的同一譜線強度相比較,,來校正或測定試樣中分析元素的含量,。外部標(biāo)樣,可以根據(jù)試樣的特點,,選取人工配制的或經(jīng)過準(zhǔn)確測定的其它各種樣品(包括天然樣品),。這種方法,在許多情況下,,可以采用簡便的方式進(jìn)行,,即使是一些計算比較復(fù)雜的分析方法,也可在很短時間內(nèi)得出結(jié)果,。因此,,外標(biāo)法在定量分析中有著廣泛的應(yīng)用,。一般常用的外標(biāo)法,有直接校正法,、薄樣法,、稀釋法。

 

直接校正法直接校正或直接測定法,,是利用外部標(biāo)樣直接測定試樣中分析元素的含量的,,這是一種簡單的測定方法。但是對分析條件的要求比較嚴(yán)格,。

 

 1)單標(biāo)樣法

當(dāng)試樣x中的分析元素含量變化范圍很窄,,基體成分變化或基體對入射線和分析線的聯(lián)合質(zhì)量衰減系數(shù)變化很小,試樣x中的分析元素含量與標(biāo)樣S中的分析元素含量接近,,它們的分析線凈強度與含量之間存在著Ix/Is=Cx/Cs的比例關(guān)系時,,那么,這類試樣即可以單標(biāo)樣法進(jìn)行測定,。

 

這種方法對于某些類型的合金樣,,例如鎂合金,,是可行的,。

 

 2)雙標(biāo)樣法

當(dāng)試樣X中分析元素的含量處于兩個標(biāo)樣S1S2之間,而凈強度r與含量C之間是線性關(guān)系時,,即得

 

Cx=Cs1+Ix-Is1)(Cs2-Cs1/Is2-Is1

 

應(yīng)用上式,,或者作出標(biāo)準(zhǔn)曲線(圖12.1),即可測定試樣中分析元素的含量,,這種方法,,也適用于測定某些合金中的元素含量,例如錳鐵和鉻鐵合金中的錳和鉻,。

 

3)二元比例法

本法可用于如下三類試樣的測定:

 

a.其中只存在AB兩元素,,且兩者均可以X射線光譜法進(jìn)行測定,諸如鉛錫合金,;

b.在一固定的基體中,,只有這樣兩種元素的含量是變化的,例如銦,、鎵的砷化物As,;

c.在非常輕的基體中存在原子序數(shù)Z≥19K)的兩種元素,例如鉻和銀的氧化物,。

 

對于這樣一些樣品,,只要測出試樣和標(biāo)樣中AB兩元素的分析線凈強度,從標(biāo)樣的數(shù)據(jù)中作出logIA/IB)對logCA/CB)的校正曲線,,即可用于測定試樣中分析元素的含量,。此處的IC分別代表分析線凈強度和分析元素的含量。

 

本法具有許多優(yōu)點。它可以適用于很大的含量變化范圍,,比起常用的“I-C"校正曲線,,它對含量的變化要靈敏得多,因為當(dāng)IB減少時,,IA即增大,,反之亦然。它的校正曲線通常是線性的,,不管其中的吸收-激發(fā)效應(yīng)如何強烈,,都不至于發(fā)生象1-C曲線那樣的崎變。它對表面組織多孔性片痕,、裂隙和磨痕的合理變化是不靈敏的,,而且對樣品的區(qū)域、位置和外形的合理變化也是不靈敏的,。

 

本法的缺點在于,,接近于含量極值時,CA/CBIA/lB即趨于0,,不適合于應(yīng)用,。

 

 4)互為標(biāo)準(zhǔn)法

本法適用于這種試樣:a.基體只含有一種大量的成分;b.其余元素額含量比較低且均可用于XRF測定,;c.可以將所有待測元素的含量作為100%計算,。

 

 


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