原子吸收法檢測磷酸鐵中錳,、鈉,、鉛、鋅,、鈦含量

磷酸鐵加熱時易溶于鹽酸,，但難溶于其他酸，幾乎不溶于水,，該物質(zhì)*的性質(zhì),，可作為制造磷酸鐵鋰電池的原材料，也可用作催化劑及制作陶瓷等,，其中金屬元素的含量直接影響該物質(zhì)的性質(zhì),，尤其是制作電池時，其中的金屬元素含量多少,，直接影響電池的導(dǎo)電性能,。因此，準(zhǔn)確檢測其中金屬元素含量意義重大,，本文采用鹽酸濕法溶解磷酸鐵,，使用原子吸收光譜儀檢測磷酸鐵中多種金屬元素的含量，重現(xiàn)性較好,。

1,、實驗部分

1.1儀器及設(shè)備

       AA1800型原子吸收光譜儀、超純水機,、真空干燥箱,、可調(diào)溫電熱板,、錳空心陰極燈、鉛空心陰極燈,、鈉空心陰極燈,、鋅空心陰極燈、鈦空心陰極燈,。

1.2主要試劑

鹽酸（優(yōu)級純）,，氫氟酸（優(yōu)級純），金屬鉭（99.9%）,，草酸（優(yōu)級純）,，鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000ug/mL）、鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000ug/mL）,、鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000ug/mL）,、鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000ug/mL）、錳標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000ug/mL）,。

1.3樣品處理方法

分別準(zhǔn)確稱取2組0.2000g樣品,，置于100mL聚四氟燒杯中，加入5mL鹽酸,，置于電熱板上低溫加熱至樣品溶解,，關(guān)掉電熱板，利用電熱板余熱趕酸,，當(dāng)消解液剩余1mL左右,，冷卻至室溫，將溶解液轉(zhuǎn)移至50 mL聚丙烯容量瓶中,，并用去離子水沖洗聚四氟燒杯,，沖洗水一并入容量瓶中，定容,。同樣的方法做試樣空白,。

1.4上機測試

由于磷酸鐵基體比較復(fù)雜，本文在處理樣品時做了試樣空白,，用去離子水標(biāo)定機器零點,，按照標(biāo)準(zhǔn)樣品、試樣空白,、未知樣品的順序逐步檢測,，標(biāo)準(zhǔn)樣品的工作曲線見1.5工作曲線。

1.5工作曲線

本文采用火焰標(biāo)準(zhǔn)曲線法測試鈉,、錳,、鋅含量，采用石墨爐標(biāo)準(zhǔn)曲線法測試鉛,、鈦含量,，所得標(biāo)準(zhǔn)曲線及相關(guān)系數(shù)略:

2,、結(jié)果與討論

2.1干擾及消除

    樣品前處理過程中，盡量使用聚四氟材質(zhì)的燒杯,，樣品處理結(jié)束定容盡量使用聚丙烯容量瓶,，避免玻璃容器中的鈉影響檢測結(jié)果，另外樣品處理時至少同時處理兩組樣品,，以便做結(jié)果對比,。

    配制鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液及樣品溶液時，應(yīng)在其中加入比鈉更易電離的2%氯化銫溶液,，以減少鈉的電離,。

    石墨爐測鉛時，每進20uL標(biāo)準(zhǔn)樣品或未知樣品時,，同時進5uL濃度為0.1%的磷酸二氫銨溶液,，作為基體改進劑，并且使用氘燈扣背景,，扣除背景產(chǎn)生的吸光度值,。

    石墨爐測鈦時，石墨管要進行鉭涂層,，涂層鉭溶液濃度以60g/L為宜,。

    在每組樣品的具體測試過程中，均要扣除試樣空白,，避免測試結(jié)果產(chǎn)生正偏離。

2.2檢測結(jié)果

同一樣品兩種檢測結(jié)果可以看出,，兩組檢測結(jié)果偏差較小,，證明樣品的處理過程及測試過程是可行的，若兩組結(jié)果偏差較大,，則需重新消解樣品,，并重新檢測。

關(guān)鍵詞：原子吸收光譜儀,；磷酸鐵中錳,、鈉、鉛,、鋅,、鈦含量；美析儀器,；