1. 農(nóng)殘?jiān)噭┡渲?/span>

緩沖溶液：取一包緩沖劑,，加入500ml蒸餾水,，溶解攪拌均勻,，密閉,、避光、陰涼處保存,。

顯色劑：取顯色劑一瓶,，加入15ml緩沖溶液溶解,，4℃冰箱中保存,。

底物：取底物一瓶，加入15ml蒸餾水溶解,，4℃冰箱中保存,。

乙酰膽堿酯酶：取乙酰膽堿酯酶一瓶，用3ml緩沖溶液溶解,， 4℃冰箱中保存,。

注：因農(nóng)殘?jiān)噭┥a(chǎn)廠家眾多，使用時(shí)請(qǐng)以試劑說(shuō)明書(shū)為準(zhǔn),！

2. 樣品處理

選取有代表性的蔬菜樣品,，擦掉樣品表面泥土，剪成1cm見(jiàn)方碎片，取樣品1g,，放入燒杯或提取瓶中,，加入5ml緩沖溶液，振蕩1min～2min,，倒出提取液,，靜置3min～5min，待用,。

注意：樣品不可用水沖洗,，應(yīng)擦去表面泥土等雜物后取樣。為了保證取樣具有代表性,，葉菜一般取來(lái)自不同植株葉片的葉尖部樣本,，果菜從不同個(gè)體的表皮處取樣。

3. 對(duì)照溶液測(cè)試

在提取瓶中加入2.5ml緩沖溶液,，再加入100ul酶液,、100ul顯色劑，搖勻后于37℃放置15分鐘(每批樣品的控制時(shí)間必須一致),。15分鐘后再加入100μL底物搖勻,此時(shí)檢液開(kāi)始顯色反應(yīng),應(yīng)立即倒入1cm比色皿,，放入儀器比色池中，將儀器調(diào)到測(cè)量界面,按操作指示面板按鍵區(qū)的“對(duì)照”按鈕,，儀器開(kāi)始做對(duì)照,。3分鐘后儀器自動(dòng)對(duì)照完成，對(duì)照完成后將對(duì)照樣取出,，保持儀器界面不變,。

注意：對(duì)照測(cè)試必須在*通道進(jìn)行，對(duì)照測(cè)試△A應(yīng)＞0.3,，若對(duì)照測(cè)試的結(jié)果小于以上數(shù)值時(shí),，儀器會(huì)自動(dòng)提示“對(duì)照錯(cuò)誤”，須重新做對(duì)照,，以保證測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性,。(對(duì)照測(cè)試△A<0.3的原因：一是酶的活性不夠，二是反應(yīng)溫度太低,。)

4. 樣品溶液測(cè)試

另取干凈的提取瓶,，放入2.5ml樣品提取液，加入100ul酶液,、100ul顯色劑,，搖勻后于37℃放置15分鐘(放置的時(shí)間與對(duì)照液放置的時(shí)間必須一致)。15分鐘后再加入100μL底物搖勻,此時(shí)檢液開(kāi)始顯色反應(yīng),應(yīng)立即倒入1cm比色皿,，放入儀器比色池中,，按操作指示面板按鍵區(qū)的“測(cè)量”按鈕開(kāi)始測(cè)量,，3分鐘后儀器測(cè)量完成，顯示測(cè)量結(jié)果,。結(jié)果以酶被抑制的程度（抑制率）表示,，當(dāng)蔬菜樣品提取液對(duì)酶的抑制率≥50%時(shí)，表示蔬菜中有高劑量有機(jī)磷或氨基甲酸酯類農(nóng)藥存在,，樣品為陽(yáng)性結(jié)果,，陽(yáng)性結(jié)果的樣品需要重復(fù)檢驗(yàn)2次以上。

對(duì)陽(yáng)性結(jié)果的樣品,，可用其它方法進(jìn)一步確定具體農(nóng)藥品種和含量,。

5. 說(shuō)明

蔥、蒜,、蘿卜,、韭菜、芹菜,、香菜,、茭白、蘑菇及番茄汁液中,，含有對(duì)酶有影響的植物次生物質(zhì),，容易產(chǎn)生假陽(yáng)性。處理這類樣品時(shí),，可采取整株（體）蔬菜浸提,。對(duì)一些含葉綠素較高的蔬菜，也可采取整株（體）蔬菜浸提的方法,，減少色素的干擾,。

甲醛檢測(cè)方法

1. 試劑配置

甲醛試劑（一）

甲醛試劑（二）： 將甲醛試劑（二）①加少量熱水溶解，再加入甲醛試劑（二）②,，冷卻后定容于50ml容量瓶

注意：所有試劑均需避光,、低溫（冰箱4℃）保存！甲醛試劑（一）有腐蝕性,；配制好的甲醛試劑（二）可使用一個(gè)月,。

2. 樣品處理

準(zhǔn)確稱取0.2g樣品放入哈希管中，加入5滴甲醛試劑（一）和10ml蒸餾水,，混勻后蓋緊瓶蓋,，放入沸水中加熱5min,，取出冷卻至室溫,，用0.45μm微孔濾膜過(guò)濾，以除去懸浮顆粒,，此為待測(cè)溶液,。

3. 空白

取蒸餾水10ml于10ml比色管中,，加入甲醛試劑（二）1 ml，混合均勻,，放入恒溫水浴鍋中50℃加熱15分鐘,，取出冷卻至室溫，移入1cm比色皿中,，放入儀器相應(yīng)比色池中,，按操作指示面板區(qū)的“對(duì)照”鍵進(jìn)行對(duì)照，對(duì)照完成后,，儀器會(huì)自動(dòng)記錄對(duì)照結(jié)果,，并在顯示屏下方顯示為“對(duì)照測(cè)量完成”。

4. 測(cè)量

移取處理好的樣品溶液5ml于10ml比色管中,，加入蒸餾水定容至10ml,，然后再加入甲醛試劑（二）1 ml，混合均勻,，放入恒溫水浴鍋中50℃加熱15分鐘,，取出冷卻至室溫，移入1 cm比色皿中,，放入已經(jīng)做過(guò)對(duì)照的儀器通道中按操作提示面板區(qū)的“測(cè)量”鍵進(jìn)行測(cè)量,，測(cè)量完成后，儀器自動(dòng)顯示樣品中甲醛濃度值X（mg/kg）,。

吊白塊檢測(cè)方法

1. 試劑配置

吊白塊試劑（一）

吊白塊試劑（二）：將吊白塊試劑（二）①加少量熱水溶解,，再加入吊白塊試劑（二）②，冷卻后定容于50ml容量瓶

注意：所有試劑均需避光,、低溫（冰箱4℃）保存,！吊白塊試劑（一）有腐蝕性；配制好的吊白塊試劑（二）可使用一個(gè)月,。

2. 樣品處理

準(zhǔn)確稱取0.2g樣品放入哈希管中,，加入5滴吊白塊試劑（一）和10ml蒸餾水，混勻后蓋緊瓶蓋,，放入沸水中加熱5min,，取出冷卻至室溫，用0.45μm微孔濾膜過(guò)濾,，以除去懸浮顆粒,此為待測(cè)溶液,。

3. 空白

取10ml蒸餾水于10ml比色管中，加入吊白塊試劑（二）1 ml,，混合均勻,，放入恒溫水浴鍋中50℃加熱15分鐘，取出冷卻至室溫,，移入1cm比色皿中,，放入儀器相應(yīng)比色池中,，按操作指示面板區(qū)的“對(duì)照”鍵進(jìn)行對(duì)照，對(duì)照完成后,，儀器會(huì)自動(dòng)記錄對(duì)照結(jié)果,，并在顯示屏下方顯示為“對(duì)照測(cè)量完成”。

4. 測(cè)量

移取處理好的樣品溶液5ml于10ml比色管中,，加入蒸餾水定容至10ml,，然后再加入吊白塊試劑（二）1 ml，混勻后放入恒溫水浴鍋中50℃加熱15分鐘,，取出冷卻至室溫,，移入1 cm比色皿中，放入已經(jīng)做過(guò)對(duì)照的儀器通道中按操作提示面板區(qū)的“測(cè)量”鍵進(jìn)行測(cè)量,，測(cè)量完成后,，儀器自動(dòng)顯示樣品中吊白塊濃度值X（mg/kg）。

雙氧水檢測(cè)方法

1. 試劑配置

     雙氧水試劑（一）

     雙氧水試劑（二）

注意：所有試劑均需避光,、低溫（冰箱4℃）保存,！雙氧水試劑（一）有腐蝕性，雙氧水試劑（二）有毒,。

2. 樣品處理

準(zhǔn)確稱取1.0g樣品放入哈希管中,，加2ml雙氧水試劑（一）和6ml蒸餾水，混勻后蓋緊瓶蓋,，放入恒溫水浴鍋50℃下加熱10min,，取出冷卻至室溫，用0.45μm 微孔濾膜過(guò)濾,，濾液移入10ml比色管中,，加0.2ml雙氧水試劑（二），再加蒸餾水至10ml刻度,，此為待測(cè)溶液,。

3. 空白

向比色管中加入2ml雙氧水試劑（一）和0.2ml雙氧水試劑（二），再加蒸餾水至10ml刻度,，混勻,，轉(zhuǎn)入1cm比色皿，放入儀器相應(yīng)比色池中,，按操作指示面板區(qū)的“對(duì)照”鍵進(jìn)行對(duì)照,，對(duì)照完成后，儀器會(huì)自動(dòng)記錄對(duì)照結(jié)果,，并在顯示屏下方顯示為“對(duì)照測(cè)量完成”,。

4. 測(cè)量

 向待測(cè)液中加入2ml雙氧水試劑（一）和0.2ml雙氧水試劑（二），再加蒸餾水至10ml刻度，搖勻,，轉(zhuǎn)入1cm比色皿中，放入儀器比色池中進(jìn)行測(cè)量,，測(cè)量完成后,，儀器會(huì)自動(dòng)顯示樣品濃度結(jié)果X（mg/kg）。

亞硝酸鹽檢測(cè)方法

1.試劑配置

亞硝酸鹽試劑（一）：加少量熱蒸餾水溶解,，冷卻后定容于50mL容量瓶,。

亞硝酸鹽試劑（二）：加蒸餾水溶解，定容于50mL容量瓶,。

亞硝酸鹽試劑（三）： 將兩種亞硝酸鹽試劑（三）溶于少量熱水中,，冷卻后定容于50ml容量瓶。

亞硝酸鹽試劑（四）：將亞硝酸鹽試劑（四）①加亞硝酸試劑（四）②定容于100mL棕色容量瓶,，避光保存,。

亞硝酸鹽試劑（五）：加蒸餾水溶解，定容于100mL棕色容量瓶,，避光保存,。

注意：除試劑（一）需常溫保存外所有試劑均需避光、低溫（冰箱4℃）保存,！亞硝酸鹽試劑（一）容易析出,，請(qǐng)用50℃左右水浴加熱1分鐘后使用。配制好的亞硝酸鹽試劑（五）有腐蝕性,，可放置一個(gè)月左右,，溶液變綠后不能使用。

2.樣品處理

準(zhǔn)確稱取0.1g經(jīng)攪碎混勻的試樣,，置于哈希管中,，加入1mL亞硝酸鹽試劑（一）和5mL的蒸餾水，密閉后于沸水浴中加熱15min,，取出后冷卻至室溫,，然后一面轉(zhuǎn)動(dòng)一面加入1mL亞硝酸鹽試劑（二），搖勻,，再加入1mL亞硝酸鹽試劑（三）,，以沉淀蛋白質(zhì)。加水至10ml刻度,，搖勻,，放置0.5小時(shí)，除去上層脂肪,，余液用0.45μm微孔濾膜過(guò)濾,，濾液備用。

3.對(duì)照測(cè)試

取5ml蒸餾水于10ml比色管中,，加入0.1mL亞硝酸鹽試劑（四）,，混勻,，放置5min后加入0.2ml試劑（五），混勻,，靜置15分鐘,，轉(zhuǎn)入1cm比色皿，放入儀器相應(yīng)比色池中,，按操作指示面板區(qū)的“對(duì)照”鍵進(jìn)行對(duì)照,，對(duì)照完成后，儀器會(huì)自動(dòng)記錄對(duì)照結(jié)果,，并在顯示屏下方顯示為“對(duì)照測(cè)量完成”,。

4.樣品測(cè)定

取5ml待測(cè)溶液于10ml比色管中，加入0.1亞硝酸鹽試劑（四）混勻,，放置5min后加入0.2ml試劑（五）,，混勻，靜置15分鐘,，轉(zhuǎn)入1cm比色皿,，放入已經(jīng)做過(guò)對(duì)照的儀器通道中按操作提示面板區(qū)的“測(cè)量”鍵進(jìn)行測(cè)量，測(cè)量完成后,，儀器自動(dòng)顯示樣品中亞硝酸鹽濃度值X（mg/kg）,。

六價(jià)鉻檢測(cè)方法

1.試劑配置

    六價(jià)鉻試劑（一）：加蒸餾水稀釋，定容于100mL容量瓶

    六價(jià)鉻試劑（二）：加蒸餾水稀釋,，定容于100mL容量瓶 

六價(jià)鉻試劑（三）：加蒸餾水稀釋,，定容于100mL容量瓶

六價(jià)鉻試劑（四）：加蒸餾水稀釋，定容于100mL容量瓶

六價(jià)鉻試劑（五）：將六價(jià)鉻試劑（五）①溶解于六價(jià)鉻試劑（五）②中,，加水稀釋至100ml,，儲(chǔ)存于棕色瓶中置冰箱內(nèi)保存。

注意：所有試劑均需避光,、低溫（冰箱4℃）保存,！六價(jià)鉻試劑（一）、六價(jià)鉻試劑（二）,、六價(jià)鉻試劑（三）,、六價(jià)鉻試劑（四）有腐蝕性；當(dāng)配制好的六價(jià)鉻試劑（五）溶液色變深后不能使用,。

2.樣品處理

操作步驟

① 將待測(cè)的糧食,、蔬菜、水果類樣品洗凈晾干,，碾碎,，混勻備用。禽蛋、水產(chǎn)等洗凈,、晾干,，取可食部分，混勻備用,。

② 取經(jīng)過(guò)預(yù)處理的均勻樣品1.000g于哈希管中（敞開(kāi)）,，加入2.0mL試劑（一）純硝酸，4.0mL試劑（二）過(guò)氧化氫溶液,，輕輕搖勻,，放入亞臨界水萃取儀中,，從溫度升到140℃時(shí)開(kāi)始計(jì)時(shí),，保持恒溫lh，同時(shí)做試劑空白,，取出哈希管待自然冷卻后,，將消解液移入l0mL比色管中，將哈希管用水洗凈,，合并洗液于比色管中,，用水稀釋至10ml刻度，混勻,、待測(cè),。

3.對(duì)照測(cè)試

取10ml蒸餾水于10ml比色管中，向比色管內(nèi)加入0.1ml六價(jià)鉻試劑（三）和六價(jià)鉻試劑（四）,，混勻,，再加入0.4ml試劑（五）搖勻，放置10min后,，轉(zhuǎn)入1cm比色皿,，放入儀器相應(yīng)比色池中，按操作指示面板區(qū)的“對(duì)照”鍵進(jìn)行對(duì)照,，對(duì)照完成后,，儀器會(huì)自動(dòng)記錄對(duì)照結(jié)果，并在顯示屏下方顯示為“對(duì)照測(cè)量完成”,。

4.樣品測(cè)定

取待測(cè)溶液,，加蒸餾水稀釋至刻度，再向比色管內(nèi)加入0.1ml六價(jià)鉻試劑（三）和六價(jià)鉻試劑（四）,，混勻,，再加入0.4ml試劑（五）搖勻，放置10min后,，轉(zhuǎn)入1cm比色皿,，放入已經(jīng)做過(guò)對(duì)照的儀器通道中按操作提示面板區(qū)的“測(cè)量”鍵進(jìn)行測(cè)量，測(cè)量完成后，儀器自動(dòng)顯示樣品中六價(jià)鉻濃度值X（mg/kg）,。

重金屬檢測(cè)方法

1.試劑配置

    重金屬試劑（一）

    重金屬試劑（二）

重金屬試劑（三）：加少量蒸餾水溶解,，定容于100ml容量瓶

重金屬試劑（四）：加少量蒸餾水溶解，定容于100ml容量瓶

注意：所有試劑均需避光,、低溫（冰箱4℃）保存,！重金屬試劑（一）、 重金屬試劑（二）有腐蝕性,。

2.樣品處理

操作步驟

③ 將待測(cè)的糧食,、蔬菜、水果類樣品洗凈晾干,，碾碎,，混勻備用。禽蛋,、水產(chǎn)等洗凈,、晾干，取可食部分,，混勻備用,。

④ 取經(jīng)過(guò)預(yù)處理的均勻樣品1.0g于哈希管中，加入2mL重金屬試劑（一）,，2mL重金屬試劑（二）,，4ml蒸餾水，輕輕搖勻,，蓋緊上蓋,，放入超聲波提取儀中提取10分鐘，取出哈希管待自然冷卻后,，打開(kāi)上蓋,，過(guò)濾將溶液移入10ml比色管中，加重金屬試劑（四）調(diào)節(jié)溶液PH=9,，加水至刻度,，此為待測(cè)溶液。

3.對(duì)照測(cè)試

取10ml蒸餾水于比色管內(nèi),，加入1ml重金屬試劑（三）,，混勻，放置10min后,，轉(zhuǎn)入1cm比色皿,，放入儀器相應(yīng)比色池中，按操作指示面板區(qū)的“對(duì)照”鍵進(jìn)行對(duì)照,，對(duì)照完成后,，儀器會(huì)自動(dòng)記錄對(duì)照結(jié)果,，并在顯示屏下方顯示為“對(duì)照測(cè)量完成”。

4.樣品測(cè)定

取待測(cè)溶液,，加蒸餾水稀釋至刻度,，再向比色管內(nèi)中加入1ml重金屬試劑（三），混勻,，放置10min后,，轉(zhuǎn)入1cm比色皿，放入已經(jīng)做過(guò)對(duì)照的儀器通道中按操作提示面板區(qū)的“測(cè)量”鍵進(jìn)行測(cè)量,，測(cè)量完成后,，儀器自動(dòng)顯示樣品中重金屬濃度值X（mg/kg）。

二氧化硫檢測(cè)方法

1. 試劑配置

     二氧化硫試劑（一）：加蒸餾水溶解,，定容于500ml容量瓶

     二氧化硫試劑（二）：加蒸餾水溶解,，定容于50ml容量瓶

     二氧化硫試劑（三）

     二氧化硫試劑（四）：加蒸餾水溶解，定容于50ml容量瓶

     二氧化硫試劑（五）：將兩種二氧化硫試劑（五）混合,，用熱水溶解,，冷卻后定容于50ml容量瓶

     二氧化硫試劑（六）：將二氧化硫試劑（六）①溶解定容于50ml容量瓶中,，取出20ml于100ml容量瓶中,，滴加二氧化硫試劑（六）②混勻使溶液由紅變黃，加水至刻度

     二氧化硫試劑（七）：加蒸餾水溶解,，定容于50ml容量瓶

     二氧化硫試劑（八）

注意：所有試劑均需避光,、低溫（冰箱4℃）保存！二氧化硫試劑（一）有毒,，二氧化硫試劑（七）,、二氧化硫試劑（八）有腐蝕性。

2. 樣品處理

2.1  水溶性固體樣如白砂糖稱取1.0g,，用少量水溶解,，置于10ml比色管中，加入0.4ml二氧化硫試劑（七）,，5分鐘后加入0.4ml二氧化硫試劑（八）,，然后加入2ml二氧化硫試劑（一），加水至刻度,，混勻,，此為待測(cè)溶液。

2.2  其他固體樣如餅干,、粉絲稱取1.0g研磨均勻的試樣,，以少量水潤(rùn)濕并移入10ml比色管中，加入2ml二氧化硫試劑（一）,，浸泡4小時(shí)以上,，若上層溶液不澄清可加入二氧化硫試劑（四）及二氧化硫試劑（五）各0.25ml,，混勻，過(guò)濾,，加水至刻度,，此為待測(cè)溶液。

2.3  液體試樣如葡萄酒可直接吸取1mL,，置于10ml比色管中,，用少量水稀釋，加入2ml二氧化硫試劑（一）,，搖勻,，zui后加水至刻度，混勻,，此為待測(cè)溶液,。

3. 空白

取一支干凈的10mL比色管，準(zhǔn)確加入二氧化硫試劑（一）10ml,， 1ml二氧化硫試劑（二）,，1ml二氧化硫試劑（三）及1ml二氧化硫試劑（六），混勻,，放置20分鐘后,，轉(zhuǎn)入1cm比色皿，放入儀器相應(yīng)比色池中,，按操作指示面板區(qū)的“對(duì)照”鍵進(jìn)行對(duì)照,，對(duì)照完成后，儀器會(huì)自動(dòng)記錄對(duì)照結(jié)果，并在顯示屏下方顯示為“對(duì)照測(cè)量完成”。

4. 測(cè)量

取待測(cè)溶液5ml于10mL比色管中,，加入二氧化硫試劑（一）至10ml刻度，再加入1ml二氧化硫試劑（二）,，1ml二氧化硫試劑（三）及1ml二氧化硫試劑（六），混勻,，放置20分鐘后,，轉(zhuǎn)入1cm比色皿，放入已經(jīng)做過(guò)對(duì)照的儀器通道中按操作提示面板區(qū)的“測(cè)量”鍵進(jìn)行測(cè)量,，測(cè)量完成后,，儀器自動(dòng)顯示樣品中二氧化硫濃度值X（mg/kg）。

備注：本儀器在室溫20°左右測(cè)量zui準(zhǔn)確,。

附錄1  常見(jiàn)故障及原因

如果操作不當(dāng),，相應(yīng)的會(huì)出現(xiàn)下列出錯(cuò)提示信息。都可按

取消返回,。

下表中若未說(shuō)明生產(chǎn)問(wèn)題的原因,，則與錯(cuò)誤提示信息相同,。

附錄2  各物質(zhì)*

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