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紫外可見分光光度計(jì)的原理及問題解決方案!
閱讀:1985 發(fā)布時(shí)間:2020-6-10
導(dǎo)語
紫外可見分光光度計(jì)是分析測試實(shí)驗(yàn)室里常見的一種分析儀器,屬于光學(xué)儀器的一種,,可廣泛應(yīng)用于醫(yī)療衛(wèi)生,、化學(xué)化工,、環(huán)保、地質(zhì),、機(jī)械,、冶金、石油,、食品,、生物、材料、計(jì)量科學(xué),、農(nóng)業(yè),、林業(yè)、漁業(yè)等領(lǐng)域中的科研,、教學(xué)等各個(gè)方面,,用來進(jìn)行定性分析、純度檢查,、結(jié)構(gòu)分析,、絡(luò)合物組成及穩(wěn)定常數(shù)的測定、反應(yīng)動(dòng)力學(xué)研究等,。
一,、紫外可見分光光度計(jì)的誕生
世界*紫外可見分光光度計(jì)誕生于1918年的美國國家標(biāo)準(zhǔn)局。后來紫外可見分光光度計(jì)經(jīng)不斷改進(jìn),,又出現(xiàn)自動(dòng)記錄,、自動(dòng)打印、數(shù)字顯示,、微機(jī)控制等各種類型的儀器,,使光度法的靈敏度和準(zhǔn)確度也不斷提高,其應(yīng)用范圍也在不斷擴(kuò)大,。紫外可見分光光度法從問世以來,,在應(yīng)用方面有了很大的發(fā)展,尤其是在相關(guān)學(xué)科發(fā)展的基礎(chǔ)上,,促使分光光度計(jì)儀器的不斷創(chuàng)新,,功能更加齊全,使得光度法的應(yīng)用更拓寬了范圍,。
二,、紫外可見分光光度計(jì)的工作原理
1、紫外可見分光光度計(jì)基本工作原理和紅外光譜儀相似,,利用一定頻率的紫外可見光照射被分析的有機(jī)物質(zhì),,引起分子中價(jià)電子的躍遷,它將有選擇地被吸收,。一組吸收隨波長而變化的光譜,,反映了試樣的特征。
2,、紫外可見光的范圍內(nèi),,對于一個(gè)特定的波長,吸收的程度正比于試樣中該成分的濃度,,因此測量光譜可以進(jìn)行定性分析,,而且根據(jù)吸收與已知濃度的標(biāo)樣的比較,還能進(jìn)行定量分析。
三,、*使用紫外可見分光光度計(jì)人員須知
1,、*使用紫外可見分光光度計(jì)的人員,一般來說,,一定要詳細(xì)閱讀儀器安全操作手冊,,否則嚴(yán)禁操作儀器。準(zhǔn)備操作儀器前,,需要先查看一下指針儀器在斷電的情況下,,表面指針是否指向零刻度。如若不是,,理應(yīng)先調(diào)零然后才能連接電源,。在使用的過程中,操作員應(yīng)該盡量避免對鏡燈的觸碰,,放大器使用過后,,一定需要把檔位歸置到零,。
2,、除此之外,在操作紫外可見分光光度計(jì)時(shí),,操作人員需要留意一下機(jī)器的干燥劑,,因?yàn)檫@是非常重要的。通常情況下,,干燥劑有效時(shí),,儀器的工作是不會(huì)出現(xiàn)任何問題的??墒钱?dāng)干燥劑失效之后,,所出現(xiàn)的問題是非常嚴(yán)重的。除了儀器上面顯數(shù)不準(zhǔn)之外,,很容易使反射鏡變得污穢,,從而使得光線率不準(zhǔn)確。因此,,日常使用儀器時(shí),,一定要注意干燥是否有效。當(dāng)發(fā)現(xiàn)失效后,,要及時(shí)進(jìn)行更換,。
四、分光光度計(jì)使用注意事項(xiàng)
1,、紫外可見分光光度計(jì)在開機(jī)前將樣品室內(nèi)的干燥劑取出,,儀器自檢過程中禁止打開樣品室蓋。
2、筆試PH計(jì)測定時(shí),,禁止將試劑或液體物質(zhì)放在儀器的表面上,,如有溶液溢出或其它原因?qū)悠凡叟K,要盡可能及時(shí)清理干凈,。
3,、比色皿內(nèi)溶液以皿高的2/3~4/5為宜,不可過滿以防液體溢出腐蝕儀器,。測定時(shí)應(yīng)保持比色皿清潔,,池壁上液滴應(yīng)用擦鏡紙擦干,切勿用手捏透光面,。測定紫外波長時(shí),,需選用石英比色皿。
4,、實(shí)驗(yàn)結(jié)束后將比色皿中的溶液倒盡,,然后用蒸餾水或有機(jī)溶劑沖洗比色皿至干凈,倒立晾干,。關(guān)電源將干燥劑放入樣品室內(nèi),,蓋上防塵罩,做好使用登記,,得到管理老師認(rèn)可方可離開,。
五、紫外可見分光光度計(jì)出現(xiàn)問題處理方法
1,、儀器電源接通后,,光源不亮。
原因:
?、俟庠礋襞菀褤p壞,。
②保險(xiǎn)管燒壞,。
處理方法:
?、俑鼡Q氘燈或鎢燈。
?、诟鼡Q保險(xiǎn)管,。
2、紫外可見分光光度計(jì)噪音較大,。
原因:光源燈泡使用時(shí)間超過壽命期,。
處理方法:更換光源燈泡。
3,、自檢時(shí)提示波長自檢出錯(cuò),。
原因:自檢過程中可能打開過儀器樣品室的蓋子,。
處理方法:關(guān)上儀器樣品室蓋子,重新自檢,。
4,、儀器自檢時(shí)提示通訊錯(cuò)誤。
原因:儀器與電腦之間的數(shù)據(jù)線沒有連接好,。
處理方法:連接好數(shù)據(jù)線,,重新打開儀器和軟件,重新自檢,。
5,、儀器零點(diǎn)飄忽不定,主要反映在簡易儀器上,。
原因:在簡易儀器中,,零點(diǎn)往往是通過電位器來調(diào)整,這種電位器一般是炭膜電阻制作的,,使用久了往往造成接觸不良,。
處理方法:更換電位器。
6,、在使用過程中,,出現(xiàn)數(shù)字顯示不能歸零,同時(shí)伴有圖線記錄基線位置偏高,。
原因:
?、俟怆姳对龅壤匣阅芙档?。
②信號處理板可能發(fā)生故障,。
?、矍爸梅糯蟀娉霈F(xiàn)故障,引起反饋量增大,。
處理方法:
?、匍_機(jī)通電,先做記錄故障曲線,,再與原始記錄的標(biāo)準(zhǔn)曲線對照,,找出異同點(diǎn),并作一下定性定能分析,。然后用一只同型號規(guī)格的新光電倍增管替換機(jī)上的光電管,,再開機(jī)實(shí)驗(yàn),結(jié)果記錄出來的圖線并沒有什么變化,,由此證明光電倍增管沒有老化變質(zhì),。
?、谶M(jìn)一步檢查信號處理板,未發(fā)現(xiàn)信號處理板各元器件損壞,,對影響靈敏度有關(guān)的電位器檢測,,結(jié)果測得數(shù)據(jù)正常,這說明信號處理板*,。
7,、測試過程中提示能量太低。
原因:
?、俟庠礋襞菔褂脮r(shí)間超過壽命期,。
②樣池中有不透光的東西擋住了光,。
處理方法:
?、俑鼡Q光源燈。
?、谀米邠豕獾奈锲?。
8、吸光值結(jié)果出現(xiàn)負(fù)值(常見),。
原因:沒做空白記憶,、樣品的吸光值小于空白參比液。
處理方法:做空白記憶,、調(diào)換參比液或用參比液配置樣品溶液,。
9、當(dāng)儀器波長固定在某個(gè)波長下時(shí),,吸光值信號上下擺動(dòng),,特別是測量模式轉(zhuǎn)換為按鍵開關(guān)式的簡易儀器。
原因:開關(guān)觸點(diǎn)因長期氧化所致造成接觸不良,。
處理方法:用金屬活化劑清洗按鍵觸點(diǎn)即可,。
10、樣品信號重現(xiàn)性不良
原因:排除儀器本身的原因外,,大的可能是樣品溶液不均勻所致,,在簡易的單光束儀器中,樣品池架一般為推拉式的,,有時(shí)重復(fù)推拉不在同一個(gè)位置上,。
處理方法:
①采取正確的試樣配置手段,。
?、谛蘩硗评綐悠芳艿亩ㄎ慌鲋椤?/div>