SimplyLab MCX吸附劑,，填料是磺酸基鍵合的混合型強(qiáng)陽(yáng)離子交換吸附劑填料,，具有混合型陽(yáng)離子交換和反相保留的保留性能，這種混合模式可去除了基質(zhì)中的中性和酸性干擾物,，保留濃縮堿性目標(biāo)物,，對(duì)堿性目標(biāo)物具有良好的靈敏度和保留能力。

SimplyLab MCX吸附劑,，填料的特點(diǎn)：

■通過(guò)陽(yáng)離子交換來(lái)選擇保留堿性目標(biāo)物,，對(duì)堿性目標(biāo)物保留能力強(qiáng)

■比表面積大，高離子交換容量,，回收率高

■可在pH 1-14范圍穩(wěn)定使用,，使得方法的建立變得簡(jiǎn)單而又迅速，方法更加可靠

■吸附劑中沒(méi)有硅醇基,，不會(huì)使保留模式復(fù)雜化而影響方法開(kāi)發(fā)

《GB/T 21313-2007 動(dòng)物源性食品中β-受體激動(dòng)劑殘留檢測(cè)方法 液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法》節(jié)選：

7提取及凈化

7.1提取

準(zhǔn)確稱取10.0 g樣品,，加入15 mL pH 5.2的乙酸-乙酸鈉緩沖溶液(5.8)，1 000 r/min勻漿1 min,，

再加入β-葡糖醛酸苷肽酶/芳基磺酸酯酶溶液100μL,，于37 ℃±1 ℃振蕩酶解過(guò)夜。取出冷卻后,，用高氯酸調(diào)pH值至1. 0,，超聲振蕩20 min，取出置于80 ℃水浴中加熱30 min,。放入冷凍離心機(jī)中,，10  ℃ 10000 r/min離心10 min。傾出上清液,，殘?jiān)儆?/span>10 mL 0.1 mol/L高氯酸溶液提取一次,，10000 r/min離心。合并上清液。用1mo1/L氫氧化鈉溶液調(diào)pH值至4.0,，此溶液待過(guò)HLB固相蘋取柱,。

7.2 凈化

7.2.1 HLB 柱凈化

HLB固相萃取柱(5.17 HLB固相萃取桃(500 mg,6 mL)或其他等效柱)，使用前用6 mL甲醇,、6 mL水活化。將7. 1提取的溶液以2 mL/ min~3mL/min的速度過(guò)柱,，棄去濾液,，用2mL 5%甲醇淋洗，小柱抽干,，再用6mL甲醇洗脫,。洗脫液用氮?dú)獯抵两伞Ｓ?/span>3mL 0.1mmol/L高氯酸溶液溶解殘?jiān)?，?/span>MCX柱凈化用,。

7.2.2  MCX柱凈化

MCX柱(5.18 MCX固相萃取柱(60 mg;3 mL)或其他等效柱) ，使用前用3 mL 5%甲醇氨,、3 mL甲醇,、3 mL水、3 mL 0.1 mmol/L高氯酸(pH 4. 0)溶液活化,。將7.2.1制得的溶液過(guò)柱,，棄去濾液，依次用1mL甲醇,、1mL2%甲醇水溶液淋洗,，最后用7 mL 5%甲醇氨洗脫，洗脫液用氮?dú)獯到珊?，用甲?/span>-0,， 1%甲酸水(10+90)定容至1.0 mL，旋渦混合1min,，用于HPLCMS/MS測(cè)定,。

7.3基質(zhì)加標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的制備

將混合標(biāo)準(zhǔn)工作液(5.16.2)用初始流動(dòng)相逐級(jí)稀釋成0.5μg/L~50.0μg/L的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。稱

取與試樣基質(zhì)相應(yīng)的陰性樣品10.0g,，加入標(biāo)準(zhǔn)系列浴液1.0mL,，按照7.1,、7.2與試樣同時(shí)進(jìn)行提取和凈化,。

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