如何延長高壓液相層析柱的使用壽命,？

背景

在導致高壓液相層析柱失效的四種常見因素(堵塞、無效孔隙,、樣品吸附以及化學侵蝕)中,，層析柱堵塞是困擾分析化學家和分析化驗員的最常見問題,。樣品注入時，如果樣品中包含顆粒物質,，最終將會阻塞層析柱的入口,，造成層析柱的高背壓,，并縮短層析柱的正常使用壽命[1]。而對樣品流體進行過濾處理后,，可以預見,，泵部件、樣品注入裝置以及檢測裝置的運行故障將會減少,。在高壓液相層析應用中,，通常選用孔徑為0.45μm的過濾器進行顆粒物質的去除處理[2]。

此份報告基于：考察樣品未經過濾時層析柱的使用壽命,，對比樣品過濾后層析柱的使用壽命,，進行研究。應當認識到,，能否延長層析柱的使用壽命,，取決于樣品中包含的顆粒,；而且,，延長層析柱使用壽命的實際效果可能存在差異。

注入包含大量顆粒物質的樣品,，將會堵塞高壓液相層析柱,，縮短樣品注入裝置的使用壽命，對于泵而言,，不必要的維護工作大大增加,。如果不加以控制顆粒物質進入層析柱,，將會提高層析柱的背壓，干擾標稱的譜帶形狀,，降低塔板數(shù)量,，從而縮短層析柱的使用壽命，并加大分析結果的解析難度,。

利用配備GHP濾膜的Pall公司Acrodisc PSF針頭式過濾器,能夠高效地去除顆粒物質,，延長高壓液相層析系統(tǒng)部件的使用壽命。針對此目的,，配備GHP濾膜的Pall公司Acrodisc PSF針頭式過濾器在實踐中廣為應用,。

對于三種品牌的過濾器，分別測試其對于儀器標定用乳膠球的截留能力,。對比其它兩個品牌的過濾器,，Pall公司Acrodisc PSF針頭式過濾器顯著地延長了高壓液相層析柱的使用壽命，同時,，在972次樣品注入后,，背壓實際上沒有任何增大。

對于直徑平均值為0.45μm的儀器標定用乳膠球,，利用配備GHP濾膜的Pall公司Acrodisc PSF針頭式過濾器,，平均截留能力為94.9%；對比之下,，其它品牌的針頭式過濾器的平均截留能力僅為90.5%或33.0%,。Pall公 司針頭式過濾器表現(xiàn)出批一批之間的一致性，相對標準偏差為3.5%,。

過濾對于延長高壓液相層析柱使用壽命的影響

在圖1中,，描述了層析柱背壓與樣品注入次數(shù)之間的關系。樣品如果未經過濾,，僅僅在21次樣品注入后,，層析柱就因為受到堵塞而失效，利用其它品牌的過濾器,，對0.05%包含儀器

標定用乳膠球的溶液進行過濾處理,，分別在37和487次樣品注入后發(fā)生層析柱堵塞，此外,，來自這兩種其它品牌過濾器的流出物均呈混濁狀,，表明其中存在明顯數(shù)量的儀器標定用

乳膠球；而對于此0.05%包含儀器標定用乳膠球的溶液,，利用配備GHP濾膜的Pall公司Acrodisc 16孔PSF針頭式過濾器進行過濾處理,，然后將其注入高壓液相層析系統(tǒng)，即使在

972次樣品注入后,，層析柱背壓也不會增加,，而且,，來自Pall公司過濾器的流出物均呈清澈狀，也暗示了對于儀器標定用乳膠球更成功的截留,。

結論

在三種品牌的0.45μm濾過級針頭式過濾器中,，對于儀器標定用乳膠球，配備GHP濾膜的Pall公司Acrodisc PSF針頭式過濾器擁有最高的平均截留能力(94.9%),，批-批之間的一致性也更為穩(wěn)定,。實踐表明：將樣品導入高壓液相層析系統(tǒng)前，對其進行過濾處理的操作必不ke少,。由以上數(shù)據(jù)可見：不同品牌的等量過濾器,，即使過濾級別*相同，實際的處理能力也將存在較大差異,。利用配備GHP濾膜的Pall公司AcrodiscPSF針頭式過濾器,，能夠使層析柱的使用壽命延長達46倍，同時不會顯著地增大層析柱背壓,。

參考文獻

1. L.R. Snyder, J.J Kirkland, and J.L. Glajch. Practical HPLC Method

Development, 2nd Edition, John Wiley & Sons, Inc., 1997.

2. J.A. Dean, Analytical Chemistry Handbook, McGraw-Hill, Inc.,1995.

3. M.L. Mayer, LC. GC, 14 (10), 902 (1996).