在色譜操作過程中,,檢測器有時受固定相流失及樣品中的高沸點成分、易分解及腐蝕性物質(zhì)的作用而被沾污,,以至不能正常進行工作,,因而提出了如何清洗檢測器的問題。若沾污的物質(zhì)于高沸點成分,,通??蓪z檢器加熱至zui高使用溫度后,再通入載氣,,就可清除。使用有放射源的檢定器時加熱要多加小心,,例如通常以氚源作成的電子捕獲檢定器一般都不能超過200度,,此外還應(yīng)注意加熱的溫度不能損壞檢測器的絕緣材料。如用加熱法不適宜,,也可以用純的丙酮等溶液從進樣口注入(每次可注入幾十微升)進行清洗,,這在沾污程度較輕時是有效的。
若以上方法都不能解決沾污問題,,應(yīng)將鑒定器卸下進行較*的清洗,,先選擇適宜溶劑,要既能溶解沾污物,,又不能損壞鑒定器,,用注射器注入測量池進行清洗。若有條件,,用超生波清洗就更理想些,,要注意的是:清洗過的部分不能用手摸。
一,、熱導(dǎo)檢測器TCD的清洗
將熱導(dǎo)檢測器冷卻至室溫并取下色譜柱,,將隔墊置于檢測器入口的螺母或者接頭組件上,將螺母或接頭組件置于檢測器接頭上并擰緊,,確認(rèn)有尾吹氣流,,通過隔墊向檢測器注射10μL~100μL甲苯、苯,、丙酮,、十氫萘等溶劑,注射總量至少1mL,,完成注射之后允許尾吹氣繼續(xù)流動10min以上,,緩慢增加熱導(dǎo)池的溫度,使其比正常操作溫度高20℃~30℃,30min之后將溫度降低至正常值,,并按照正常情況安裝色譜柱,。
注意:不能向檢測器中注射鹵代溶劑!
對于柱流失、樣品污染產(chǎn)生沉積物污染熱導(dǎo)檢測器,。引起基線漂移,、噪聲增加或測試色譜圖響應(yīng)改變時,可以采用熱清洗,,即通過加熱檢測器池體以蒸發(fā)掉污染物,。
二、氫焰離子化檢測器FID的清洗
當(dāng)沾污不太嚴(yán)重時,,可不必卸下清洗,,此時只需要將色譜柱取下,用一根管子將進樣口與檢測器聯(lián)接起來,,然后通載氣并將檢測器爐溫升至120度以上,,從進樣口先注入20微升左右的蒸餾水,再用幾十微升丙酮或氟里昂(Freon113等)溶劑進行清洗,。在此溫度下保持1-2小時檢查基線是否平穩(wěn),,若仍不滿意可重復(fù)上述操作或卸下清洗。
當(dāng)沾污比較嚴(yán)重時,,必須卸下清洗,。先卸下收集極,正極,,噴嘴等,,若噴嘴是石英材料制成的,先將其放在水中進行浸泡過夜,。若噴嘴是不銹鋼等材料做成,,則可與電極等一起,先小心用細砂紙(300-400#)打磨,,再用適當(dāng)溶劑(浸泡如甲醇與苯1:1),,也可以用超聲波清洗,后用甲醇洗凈,,放置于烘箱中烘干,。
注意:勿用含鹵素的溶劑(如lv仿、二氯甲烷等),。以免與聚四氟乙烯材料作用,,導(dǎo)致噪聲增加。
洗凈后的各個部件,,要用鑷子取,,勿用手摸,。烘干后裝配時也要小心,否則會再度沾污,。裝入儀器后,,先通載氣30分鐘,再點火升高檢測室溫度,,應(yīng)先在,、120度保持?jǐn)?shù)小時之后,再升至工作溫度,。
三,、電子捕獲檢測器ECD的清洗
電子捕獲檢測器中有放射源,通常為Ni63,,因此要特別小心,。
先拆開檢測器中有放射源箔片,然后用2:1:4的硫酸,、硝酸及水溶液洗檢測器的金屬及聚四氟乙烯部分,。當(dāng)清洗液已干凈時,再用蒸餾水清洗,,然后用丙酮洗,,再置于100度左右的烘箱中烘干,。對H3源箔片,,先用己烷或戊烷淋洗,絕不能用水洗,。廢液要用大量水稀釋后棄去,。對Ni63源更應(yīng)小心,絕不能與皮膚接觸,,只能用長鑷子操作,。先用乙酸乙酯加碳酸鈉淋洗或用苯淋洗,再于沸水中浸泡5分鐘,,取出烘干,,裝入鑒定器中。裝入儀器后通載氣30分鐘,,再升至操作溫度,,幾小時后備用。清洗剩下的廢液要用大量水稀釋后才能棄去,。
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