在色譜操作過(guò)程中,,檢測(cè)器有時(shí)受固定相流失及樣品中的高沸點(diǎn)成分、易分解及腐蝕性物質(zhì)的作用而被沾污,,以至不能正常進(jìn)行工作,,因而提出了如何清洗檢測(cè)器的問(wèn)題。若沾污的物質(zhì)于高沸點(diǎn)成分,,通??蓪z檢器加熱至zui高使用溫度后,再通入載氣,,就可清除,。使用有放射源的檢定器時(shí)加熱要多加小心,例如通常以氚源作成的電子捕獲檢定器一般都不能超過(guò)200度,,此外還應(yīng)注意加熱的溫度不能損壞檢測(cè)器的絕緣材料,。如用加熱法不適宜,也可以用純的丙酮等溶液從進(jìn)樣口注入(每次可注入幾十微升)進(jìn)行清洗,,這在沾污程度較輕時(shí)是有效的,。
若以上方法都不能解決沾污問(wèn)題,應(yīng)將鑒定器卸下進(jìn)行較*的清洗,,先選擇適宜溶劑,,要既能溶解沾污物,又不能損壞鑒定器,,用注射器注入測(cè)量池進(jìn)行清洗,。若有條件,用超生波清洗就更理想些,,要注意的是:清洗過(guò)的部分不能用手摸,。
一,、熱導(dǎo)檢測(cè)器TCD的清洗
將熱導(dǎo)檢測(cè)器冷卻至室溫并取下色譜柱,將隔墊置于檢測(cè)器入口的螺母或者接頭組件上,,將螺母或接頭組件置于檢測(cè)器接頭上并擰緊,,確認(rèn)有尾吹氣流,通過(guò)隔墊向檢測(cè)器注射10μL~100μL甲苯,、苯,、丙酮、十氫萘等溶劑,,注射總量至少1mL,,完成注射之后允許尾吹氣繼續(xù)流動(dòng)10min以上,緩慢增加熱導(dǎo)池的溫度,,使其比正常操作溫度高20℃~30℃,,30min之后將溫度降低至正常值,并按照正常情況安裝色譜柱,。
注意:不能向檢測(cè)器中注射鹵代溶劑!
對(duì)于柱流失,、樣品污染產(chǎn)生沉積物污染熱導(dǎo)檢測(cè)器。引起基線漂移,、噪聲增加或測(cè)試色譜圖響應(yīng)改變時(shí),,可以采用熱清洗,即通過(guò)加熱檢測(cè)器池體以蒸發(fā)掉污染物,。
二,、氫焰離子化檢測(cè)器FID的清洗
當(dāng)沾污不太嚴(yán)重時(shí),可不必卸下清洗,,此時(shí)只需要將色譜柱取下,,用一根管子將進(jìn)樣口與檢測(cè)器聯(lián)接起來(lái),然后通載氣并將檢測(cè)器爐溫升至120度以上,,從進(jìn)樣口先注入20微升左右的蒸餾水,,再用幾十微升丙酮或氟里昂(Freon113等)溶劑進(jìn)行清洗。在此溫度下保持1-2小時(shí)檢查基線是否平穩(wěn),,若仍不滿(mǎn)意可重復(fù)上述操作或卸下清洗,。
當(dāng)沾污比較嚴(yán)重時(shí),必須卸下清洗,。先卸下收集極,,正極,噴嘴等,,若噴嘴是石英材料制成的,,先將其放在水中進(jìn)行浸泡過(guò)夜。若噴嘴是不銹鋼等材料做成,,則可與電極等一起,先小心用細(xì)砂紙(300-400#)打磨,再用適當(dāng)溶劑(浸泡如甲醇與苯1:1),,也可以用超聲波清洗,,后用甲醇洗凈,放置于烘箱中烘干,。
注意:勿用含鹵素的溶劑(如lv仿,、二氯甲烷等)。以免與聚四氟乙烯材料作用,,導(dǎo)致噪聲增加,。
洗凈后的各個(gè)部件,要用鑷子取,,勿用手摸,。烘干后裝配時(shí)也要小心,否則會(huì)再度沾污,。裝入儀器后,,先通載氣30分鐘,再點(diǎn)火升高檢測(cè)室溫度,,應(yīng)先在,、120度保持?jǐn)?shù)小時(shí)之后,再升至工作溫度,。
三,、電子捕獲檢測(cè)器ECD的清洗
電子捕獲檢測(cè)器中有放射源,通常為Ni63,,因此要特別小心,。
先拆開(kāi)檢測(cè)器中有放射源箔片,然后用2:1:4的硫酸,、硝酸及水溶液洗檢測(cè)器的金屬及聚四氟乙烯部分,。當(dāng)清洗液已干凈時(shí),再用蒸餾水清洗,,然后用丙酮洗,,再置于100度左右的烘箱中烘干。對(duì)H3源箔片,,先用己烷或戊烷淋洗,,絕不能用水洗。廢液要用大量水稀釋后棄去,。對(duì)Ni63源更應(yīng)小心,,絕不能與皮膚接觸,只能用長(zhǎng)鑷子操作,。先用乙酸乙酯加碳酸鈉淋洗或用苯淋洗,,再于沸水中浸泡5分鐘,,取出烘干,裝入鑒定器中,。裝入儀器后通載氣30分鐘,,再升至操作溫度,幾小時(shí)后備用,。清洗剩下的廢液要用大量水稀釋后才能棄去,。
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