維護與保養(yǎng)的一個重要作用就是保障保證一個良好的檢測狀態(tài)，確保得到準(zhǔn)確的檢測數(shù)據(jù) ,， 影響分析儀器的可持續(xù)運行有因素主要有：
1.易損件清理更換不及時;
2.硬件使用不科學(xué);
3.儀器本身選購及配置不當(dāng);
※各種分析儀器從結(jié)構(gòu),、功能、應(yīng)用各方面差別極大,，但是經(jīng)常出的問題以及維護保養(yǎng)的方向還是有一定的共性,。這種共性就是：“儀器本身各個固定部件很少出問題，只有使用者經(jīng)常接觸到的地方才容易出故障”,。
下面分別就氣相色譜儀,、氣質(zhì)聯(lián)用儀、液相色譜儀談?wù)劯髯缘某Ｒ姽收霞俺Ｓ镁S護：
部分：氣相色譜儀
在使用氣相色譜儀時(以下主要以配有分流進樣口和氫火焰檢測器的氣相色譜儀為例),，使用者經(jīng)常做的對儀器結(jié)構(gòu)有改變的行為莫過于換柱了,，雖然換柱和扎針一樣，都是氣相色譜工作者的基本功,，但是,，至少有一半的問題與之相關(guān)。
問題1：漏氣
進樣墊漏氣,，接柱的固定螺絲漏氣,，尤其是使用填充柱而又采用硅石墨墊更會如此。如果用橡膠圈好些，但是不需用,，需要定期更換,。毛細柱由于采用石墨墊圈則漏氣問題相對好些。
問題2：固定位置不準(zhǔn)：
這是制約靈敏度的一個關(guān)鍵點,。填充柱由于是剛性的,，尺寸形狀固定，在換裝時,，一般容易掌握,。常出問題的是毛細柱，由于其本身柔性,，在進樣口和檢測器內(nèi)的長度*由使用者個人掌握,，如果把握不準(zhǔn)，會成為制約實驗效果的一個重要因素,。不同公司儀器的裝柱尺寸是不同的,，在使用不同襯管時也有很大區(qū)別。有些儀器提供了的測量工具,，有些則沒有,。
問題3：清理更換不及時：
這是硬件*而檢測狀態(tài)不好的主要原因，其具體表現(xiàn)就是污染,，如,，進樣口襯管及玻璃棉污染，柱內(nèi)污染,，檢測器污染,，如果不及時更換或清洗，會造成基線不穩(wěn),，靈敏度下降等現(xiàn)象,。
對策：
定期清洗，定期更換,，用檢漏液測漏,，是常用但不是好的處理方法。我覺得,，的方法是狀態(tài)監(jiān)控,，時刻觀察系統(tǒng)狀態(tài)，發(fā)現(xiàn)問題馬上判斷問題再處理問題,。同一臺機,，同一根柱，在同yi流量,，同一柱頭壓下,，應(yīng)該有基本一致的信號基線和差不多的穩(wěn)定時間,，儀器狀態(tài)的不同問題會有各種不同的反映。(儀器的信號遠不只檢測信號那么簡單,，它不僅表述了實驗對象,，也表述了儀器本身的狀態(tài))
例 1 ： 裝柱后，通上一定的流量,，柱頭壓和平時不一樣,。如果柱頭壓明顯比平時高，可能是柱頭堵塞,。如果低,，可能是漏氣或柱斷裂，漏氣可以在關(guān)閉柱箱風(fēng)扇后應(yīng)該能聽到聲音,，柱斷裂可以很容易看出來,。
例 2： 流量正常，柱頭壓正常,，但基線信號明顯地低且穩(wěn)定奇快,。這種現(xiàn)象在使用毛細柱時常發(fā)生，原因多半就是噴嘴堵塞,。確定是否這個原因的方法就是進空白溶劑,，如果信號比平時低了很多,，而且出峰時間又晚了一些,，就基本就是這個原因，這時只能關(guān)機清洗,。
例 3 ： 流量正常,，柱頭壓正常，在三溫(OVEN,，INJ,，DET)到達設(shè)定值后，但基線信號明顯地偏高且不穩(wěn)定,。這種情況多是污染,。污染又分：進樣口污染，柱污染,，檢測器污染,。確定是哪一種故障并不容易(有時還是交叉反應(yīng))，但是處理方法卻一致：停機-清洗-升溫烤,。我建議每次清洗應(yīng)把檢測器和進樣口都處理一下,，畢竟耗時間的是降溫升溫。以上三個例子都強調(diào)了一個“與平時不同”,，這就需要我們在做實驗時有一個長期的狀態(tài)觀察積累,。(不同檢測器有不同的特性，以上針對FID )
第二部分 ： 氣質(zhì)聯(lián)用儀
氣質(zhì)聯(lián)用儀可以看作是毛細管柱氣相色譜儀加上質(zhì)量檢測器的組合，它常出的問題也是兩者相加,。我們對氣質(zhì)聯(lián)用儀本身的操作一般是換柱和清洗離子源,，大多數(shù)問題也是由這兩步操作而來。它們主要的表現(xiàn)就是漏氣而造成的抽真空不正常,。出問題的位置在于毛細管柱進入質(zhì)譜腔的接口和質(zhì)譜腔體開門時的密封圈,，毛細管柱進入質(zhì)譜腔的接口密封不嚴：
需要注意的有：
1. 伸入質(zhì)譜腔中的長度不適當(dāng)，太長或太短都不行;
2. 墊圈 要松緊合適,，太松會有漏氣的隱患,，太緊則會壓碎墊圈;
清洗離子源時打開腔體后密封不嚴：
門上的密封圈(島津的是門，安捷倫的是蓋)上只要沾了一點點肉眼無法察覺的毛發(fā)或絨線就會引起漏氣,。這時一般操作書上要求的都是戴上尼龍手套清潔,，但這對于處理離子源時是很重要的，但是對于處理密封圈來說,，不戴手套的效果更好,。原因是手上多少會有一些油脂，只要沿著密封圈抹上一圈,，可以有效地消除絨線的影響,，而這些油脂離加熱源遠，和離子源也遠,，基本屬大分子有機物,，對于檢測沒有影響。平時操作質(zhì)譜時,，要對在通氣和不通氣的情況下,，多長時間真空度能達到多少有一個大致的數(shù)值概念標(biāo)準(zhǔn)。如果換柱或清洗離子源后,，抽真空的速率比平時差距太遠,，就要先考慮是否是安裝不當(dāng)漏氣的問題，早些降溫關(guān)機處理,。溶劑延遲是其它氣相檢測器沒有的概念,，如果忘記設(shè)置合理的溶劑延遲時間，會對燈絲造成嚴重的損害,，這是質(zhì)譜初學(xué)者常犯的錯誤,。
另一個可能造成嚴重后果的行為是： 沒有等溫度降到室溫就急著拆機拆離子源，曾經(jīng)發(fā)生過在熱的時候拆機,，冷了以后裝不回去的案例,。在實驗狀態(tài)方面，主要還是污染問題,。進樣口和柱污染的處理和普通氣相一致,，至于質(zhì)譜檢測器,，一般來說，80%以上的污染是在離子源部分,。我們需要對調(diào)諧后的電壓時常注意,，升高到一定程度就要考慮是否要清洗離子源了，而四極桿部分一般不用動,。氣質(zhì)聯(lián)用的日常保養(yǎng)容易忽視的是機械泵的保養(yǎng),，主要是換機油和分子篩。
特別提示：買氣質(zhì)時千萬別忘記配 UPS ,。
第三部分液相色譜儀
液相色譜儀是屬于易學(xué)難用的儀器,，特別講究“正確使用”和經(jīng)驗。液相工作者接觸多的是流動相,，也就是流動相,，是造成液相色譜各種問題的主要源頭。液相色譜儀常見的故障一是堵,，二是漏,。下面就這兩點分別展開討論。(注：流動相以甲醇為例,，色譜柱以 C18 為例)
“堵”的表現(xiàn)現(xiàn)象就是柱壓異常升高,，直接原因就是流路不暢。堵塞的主要位置就是在色譜柱的前端,，主要原因就是流動相里有雜質(zhì),，雜質(zhì)的主要來源就是細菌,“堵”的原因之一：配制流動相時細菌污染。首先我們要認識到,，一般的國產(chǎn)甲醇其實不需要額外過濾處理,，直接使用沒有問題。即使是有些固態(tài)微粒雜質(zhì),，也能在液相流路系統(tǒng)前端的過濾頭上排除，真正容易引起問題的,，是水中的細菌,。新制備的純水在室內(nèi)放置幾天就會長菌，而這些細菌雖然肉眼不可見,，卻足以堵塞柱填料顆粒的空隙,，造成柱子很快報廢。這就是在配制流動相時造成的細菌污染的原因,，解決它的方法很簡單,，就是確保水的可靠性，這里有兩種方式推薦：
(1)理想的方式當(dāng)然是購買實驗室純水機,，既方便又可靠,，質(zhì)量也放心,，唯yi的缺點就是價格不菲。
(2)成箱購買市售品牌純凈水,，如,，500mL一支的怡寶或娃哈哈，這些水的質(zhì)量足以應(yīng)付液相色譜的要求,。先隨機抽取一支做一下細菌平板實驗,，待菌落數(shù)合格方可使用。這樣每次只要單獨開一支即可,，也很方便,。每次成本2 元左右。
這里特別指出一個細節(jié)：
在絕大多數(shù)書本上,，凡談到配制流動相都會談到后有一個過濾的步驟,，但是，從我們長期使用的實際效果來說,，只要能保證水的質(zhì)量,，這一步*可以也應(yīng)當(dāng)去除。原因有以下三點：
(1)流動相過濾在理論上有好處,，但是,，實際操作時由于不可能做到專瓶，反而容易造成的交叉污染,，對于配比復(fù)雜的流動相影響更大,。
(2)流動相過濾在經(jīng)濟成本上不劃算。買一套過濾裝置要6000多元,，且過濾器*是比較容易損壞的設(shè)備,。主要是過濾片的成本太高，一片就要幾十元,。按一般液相柱的正常使用壽命計算,，過濾片的成本會遠遠高于色譜柱的成本。
(3)流動相過濾對于工作效率成本不劃算,。使用溶劑過濾器有一個預(yù)清洗,、裝備、使用,、用后清洗,，晾干的過程，至少也有一個小時的時間,。這個成本也不能忽視,。
(4)在實際工作未發(fā)現(xiàn)流動相不過濾會對柱壽命有任何影響。我們起碼有6年時間沒有做過流動相過濾的工作,，但是和國內(nèi)同行相比較,，在同等使用強度下我們的柱壽命是比較長的,。
“堵”的原因之二：使用流動相時的細菌污染：
指的是：
流動相剛開始沒有長菌，在使用時卻產(chǎn)生了細菌污染,。這主要是在使用多元液相色譜儀時的一種不良使用習(xí)慣造成的,。
舉簡單的例子：
50%的甲醇水流動相，有兩種使用方式,。一種方式是在上機前就配好混合在一起,，另一種方式是在流路A放純甲醇，流路B放純水,。從單純實驗效果來說,，后一種有明顯的優(yōu)點： 首先是簡單，不需要實驗者另個計算配比混合,，其次就是比例準(zhǔn)確,，能得到保留時間重復(fù)性*的實驗效果，但是它有一個致命的缺陷,，就是純水在流動相瓶中幾天時間就會長細菌(很多情況下不僅用純水作流動相,，而是用緩沖鹽溶液，本身就是肥料,，細菌長得更迅速),，一旦有細菌柱子就壞得很快，所以,，這種方式要求操作人員每次實驗都要用新制備的純水,，更要求在每次實驗后把水相換掉，換成甲醇沖洗干凈,，這一點在實際工作中很多人意識不強,，就是意識到了但多次使用中總有一兩次會遺漏，但是,，往往這一兩次就足以產(chǎn)生致命的影響,。因為，液相色譜柱的堵塞是不可逆的,，所以,，寧可犧牲較小的保留時間重復(fù)性，也不要用純水溶液作為流動相的一組,。從實際實驗效果來說，我建議用10%的甲醇水代替純水溶液(以前我做過不同比例甲醇水的細菌總數(shù)實驗,，在5%就基本可以抑菌,，在10%及以上就可以*殺菌了)，這樣可以有效排除長細菌的隱患,，既可作流動相,，也可沖柱,。就算是在配制流動相時會計算得麻煩一些，但是一次麻煩,，終身受益,，“堵”的原因之三：不適當(dāng)操作。
常見問題的有以下幾種：
(1)在更換零件時選擇的型號有誤,，接口不是很匹配,，在擰緊的時候產(chǎn)生變形，而使得管路堵塞,。
(2)樣品處理液凈化得不干凈,，長期會在六通閥和柱之間形成阻塞不暢。
(3)在使用手動六通閥時,，有些人可能由于手勁小的原因,，轉(zhuǎn)動的不到位，于是造成流路形成了死堵,，壓力快速升高超過警戒值,。
(4)在使用金屬管路作出廢液管時，應(yīng)當(dāng)注意廢液瓶中先放一些水,，并把廢液管的出口端放在液面下,。如果位于在液相上且實驗使用較高濃度的緩沖鹽溶液，在停機時可能在出口端結(jié)晶成塊并造成堵塞,。這種情況不常見,，但卻的確發(fā)生過。
“堵”的原因講了不少,，現(xiàn)介紹查堵的方法,。在發(fā)生“堵”的現(xiàn)象后，就需要找出原因,，主要是什么位置發(fā)生了“堵”,。注意，絕大多數(shù)情況下,，整個系統(tǒng)只會有一個地方發(fā)生堵塞,。查堵的方法是從尾向前逆向分段拆開，仔細觀察壓力數(shù)值,，如果某一個部件(柱子除外)裝上和拆下時的壓力差別很大,，可發(fā)展變化判斷。至于柱的堵塞,，可以通過換同樣規(guī)格的柱的壓力是否一致來判斷,。
下面再談一下“漏”的問題 ， “漏”則分兩種：漏液和漏氣
一.漏液
液相色譜儀從流動相瓶到廢液瓶之間的流路是一個全封閉體系,，內(nèi)部壓力很高,，但外部卻能保證一滴不漏,。如果某個部件發(fā)生了漏液，那就是故障所在,，漏液的原因分兩種：
( 1 )接觸硬件不當(dāng) ：
在更換零件如流路管或換柱時,，換的接頭接口不匹配，造成漏液,。要注意不同公司的柱子接頭很多是不同的,，甚至同一家公司在不同時期生產(chǎn)的液相柱接頭也有很大區(qū)別。當(dāng)然,，選用PEEK接頭是一個較好的解決方法,，不僅通用性好，而且靠手擰就能保證不漏液,，即使是接口本身是匹配的,，但是，如果操作不當(dāng)也會漏液,，一種不當(dāng)就是力度把握不好,，擰得太緊或太松;
另一種不當(dāng)就是致命的錯誤：滑絲，這是往往是動手能力不太強,，螺絲釘很少擰的工作者犯的錯誤,，滑絲的后果不僅是漏液那么簡單，常造成重要部件的報廢,。解決這個問題只能靠惡補基本功來實驗,，那就是擰螺絲。
( 2 )使用儀器不當(dāng) ：
如果是輸送泵漏液,，常見的原因就是在活塞位置緩沖鹽析出造成,，析出的原因有兩個 ： 一是使用緩沖鹽溶液時突然加入了純甲醇而析出，這種錯誤很容易避免,，這是盡量不要用純的甲醇和純水,。只要互相有10%的比例就不會出現(xiàn)這個問題。另一原因是在用緩沖鹽溶液(不論甲醇含量有多少)作流動相時,，實驗結(jié)束后沒有換甲醇水沖洗,，使得微滲的流動相干燥形成晶體造成。不過,，輸送泵漏液并不是非得馬上修不可,，沖洗干凈并在以后的使用中多加小心一般都可以正常使用。檢測器漏液是個很麻煩的事,，一般都是吸收池的問題,，更換的費用相當(dāng)高。但是并不是說一定要馬上更換,，還可以從實際實驗效果看能否湊合使用,。
二.漏氣
漏液是從內(nèi)部向外漏，而漏氣則是外部的氣體進入液相色譜儀的流路內(nèi)部形成了氣泡,。下面按流路的方向逐個部件分析產(chǎn)生氣泡的原因和相應(yīng)解決方法 ：
(1)過濾頭抽液時,，在流路管中有不規(guī)則但持續(xù)的小氣泡產(chǎn)生，這時考慮的是流動相有沒有脫氣(需要特別提醒即使是有了真空脫氣機也是要先超聲脫氣的,，起碼可以減少脫氣機的工作壓力并提高工作效率),，如果已經(jīng)脫了氣，則要注意過濾頭的污染也會造成這種現(xiàn)象,。處理方法比較簡單,，擰下過濾頭在稀硝酸中浸泡，超聲半小時,，洗凈后裝回去即可,。
( 2 )透明流路管
指的是在過濾頭和輸送泵之間的那一段管路。這一個部分往往不是有點氣泡,，而經(jīng)常是整個管中全是空氣而操作人員卻渾然不知,，以致輸送泵工作了半天才發(fā)現(xiàn)流動相瓶里的液體一點也沒少。這也是我們常說的液相色譜儀至少一周要開機一次的原因(我們做液相一定要有“微滲”的概念 ),。如果長時間不用,，這一段管路的液體會*干掉，而充滿空氣的管路和充滿液體的管路不仔細看是分辨不出的,。這種情況對于輸送泵很危險,，因為，泵從設(shè)計來說是輸送液體而不是氣體,，內(nèi)部的液體對于活塞來說起到了機油的作用,，如果活塞桿上還殘存了一些緩沖鹽，則極易拉傷,，造成不可逆轉(zhuǎn)的影響,。對于這種情況，要突出“預(yù)防為主”如：,，液相色譜使用人員要相對固定和穩(wěn)定,，工作中合理搭配資源，每臺機一周擊至少作一次實驗,，如長期不用起碼每周要沖流動相2小時,。養(yǎng)成良好的工作習(xí)慣很重要。如果不慎出現(xiàn)了這種問題怎么辦?我的建議是用外力使管路中充滿液體,，具體如下：
1.找到流路管進入輸送泵的接頭;
2.擰下來;
3.用一干凈的洗耳球的對準(zhǔn)管路的平整切口;
4.吸液體,，看液面從流動相瓶里上升，至離洗耳球5厘米左右時停止該動作;
5.快速把接頭擰回輸送泵上(這個過程可能會有少許流動相外泄，這是正?，F(xiàn)象);
6.開機,，打開排液閥門，啟動輸送泵;
7.等排液管中流出的溶液沒有氣泡時,，再關(guān)閉排液閥,，儀器正常工作;
( 3 )輸送泵和柱子這些部分進了氣泡一般不怕，沖掉就行 ;
( 4 )檢測器 ：
應(yīng)該說,，整個流路中只要有一個氣泡都會在檢測器上得到強烈的信號反映,，檢測器內(nèi)部的氣泡一般都能被沖走，但也有很難沖掉的殘留氣泡的情況,。如果檢測器里有殘留氣泡,，會有特征明顯的表現(xiàn)形式，就是在走基線時會時不時間隔出現(xiàn)直上直下信號很大的信號峰,。這時先看普通流量能否沖走,，如果沖不走，那唯yi的辦法就是拆柱,，把檢測器直接連到輸送泵的出口,，加大幾倍流量沖洗，則肯定能沖走氣泡,。
（源于實驗與分析）
(空格分隔,最多3個,單個標(biāo)簽最多10個字符)
13
立即詢價
您提交后,，專屬客服將第一時間為您服務(wù)