隨著ICP-AES的流行使很多的分析家在問購買一臺ICP-AES是否是明智之舉.還是留在原來可信賴的AAS上。現(xiàn)在一個新技術lCP-MS已呈現(xiàn)在世上,，雖然價格較高,，但ICP-MS具有ICP-AES的優(yōu)點及比石墨爐原子吸收(GFAAS)更低的檢出限。
ICP-MS是一個以質(zhì)譜儀作為檢測器的等離子體(ICP),，而質(zhì)譜學家則認為ICP-MS是一個以ICP為源的質(zhì)譜儀,。事實上，ICP-AES和ICP-MS的進樣部分及等離子體是極其相似的,。ICP-AES測量的是光學光譜(165～800nm),，ICP-MS 測量的是離子質(zhì)譜，提供在3～250amu范圍內(nèi)每一個原子質(zhì)量單位(amu)的信息,，因此,，ICP-MS除了元素含量測定外，還可測量同位素,。
檢出限
ICP-MS的檢出限給人極深刻的印象,，其溶液的檢出限大部份為ppt級(必需記牢，實際的檢出限不可能優(yōu)于你實驗室的清潔條件),，石墨爐AAS的檢出限為亞ppb級,，ICP-AES大部份元素的檢出限為1～10ppb，一些元素在潔凈的試樣中也可得到令人注目的亞ppb級的檢出限,。必須指出,，ICP- MS的ppt級檢出限是針對溶液中溶解物質(zhì)很少的單純?nèi)芤憾缘模羯婕肮腆w中濃度的檢出限,，由于ICP-MS的耐鹽量較差,，ICP-MS檢出限的優(yōu)點會變差多達50倍，一些普通的輕元素(如,，S,、Ca,、Fe、K,、Se)在ICP-MS中有嚴重的干擾,，也將惡化其檢出限。
干擾
以上三種技術呈現(xiàn)了不同類型及復雜的干擾問題.為此,，我們對每個技術分別予以討論,。ICP-MS的干擾
1.質(zhì)譜干擾
ICP-MS中質(zhì)譜的干擾(同量異位素干擾)是預知的，而且其數(shù)量少于300個,，分辨率為0.8amu的質(zhì)譜儀不能將它們分辨開,，例如，58Ni對58Fe,、 40Ar對40Ca,、40Arl60對56Fe或40Ar-Ar對80Se的干擾(質(zhì)譜疊加)。元素校正方程式(與ICP-AES中干擾譜線校正相同的原理)可用來進行校正,，選擇性地選用一些低自然豐度的同位素,、采用“冷等離子體炬焰屏蔽技術”或“碰撞池技術”可有效地降低干擾影響。
2.基體酸干擾
必須指出,，HCI,、HCIO4、H3PO4和H2S04將引起相當大的質(zhì)譜干擾,。Cl+,、P+、S+離子將與其他基體元素Ar+,、O+,、H+結合生成多原子，例如,，35Cl 40Ar對7s,、35Cl160對51V的疊加干擾。因此,，在ICP-MS的許多分析中避免使用HCl,、HClO4、H3PO4和H2SO4是至關重要的,，但這是不可能的,。克服這個問題的方法有“碰撞池技術”,、在試樣導入ICP之前使用色譜(微栓)分離,、電熱蒸發(fā)(ETV)技術等，另外一個比較昂貴的選擇是使用高分辯率的扇形磁場的ICP-MS,，它具有分辯小于0.01amu的能力,，可以清除許多質(zhì)譜的干擾,。ICP-MS分析用的試液通常用硝酸來配制。
3.雙電荷離子干擾
雙電荷離子產(chǎn)生的質(zhì)譜干擾是單電荷離子M/Z的一半,，例如138Ba2+對69Ga+,，或208pb2+對104Ru+。這類干擾是比較少的,，而且可以在進行分析前將系統(tǒng)*化而有效地消除,。
4.基體效應
試液與標準溶液粘度的差別將改變各個溶液產(chǎn)生氣溶膠的效率，采用基體匹配法或內(nèi)標法可有效地消除,。
5.電離干擾
電離干擾是由于試樣中含有高濃度的第1族和第1I族元素而產(chǎn)生的,，采用基體匹配、稀釋試樣,、標準加入法、同位素稀釋法,、萃取或用色譜分離等措施來解決是有效的,。
6.空間電荷效應
空間電荷效應主要發(fā)生在截取錐的后面，在此處的凈電荷密度明顯的偏離了零,。高的離子密度導致離子束中的離子之間的相互作用,，形成重離子存在時首先損失掉輕離子，例如,，Pb+對Li3+,。基體匹配或仔細在被測物質(zhì)的質(zhì)量范圍內(nèi)選用內(nèi)標有助于補嘗這個影響,，但這在實際應用是有困難的,。同位素稀釋法雖有效.但費用高，簡單而有效的方法是稀釋樣品,。
lCP-AES干擾
1. 光譜干擾
ICP-AES的光譜干擾其數(shù)量很大而較難解決,，有記錄的ICP-AES的光譜譜線有50000多條，而且基體能引起相當多的問題,。因此,，對某些樣品，例如,，鋼鐵,、化工產(chǎn)品及巖石的分析必須使用高分辯率的光譜儀。廣泛應用于固定通道ICP-AES中的干擾元素校正能得到有限度的成功,。ICP-AES中的背景較高,，需離線背景校正，應用動態(tài)背景校正對增進準確度是很有效的,。各種分子粒子(如,，OH)的譜峰或譜帶對某些低含量的被測元素會引起一些分析問題,，影響其在實際樣品中檢出限。
在ICP-MS中的背景是相當?shù)偷?，典型的是小? C/S(計數(shù)/秒),，這就是ICP-MS具有*的檢出限的一個主要理由。
2.基體效應
與ICP-MS一樣,，ICP-AES可以應用內(nèi)標來解決例如霧化室效應,、試樣與標準溶液之間粘度差異所帶來的基體效應。
3.電離干擾
仔細選用每個元素的分析條件或加入電離緩衡劑(如,，過量的I族元素)可以減少易電離元素的影響,。
GFAAS干擾
1.光譜干擾
使用氘燈背景校正的GFAAS有少許光譜干擾，但使用Zeeman背景校正的GFAAS能去除這些干擾,。
2.背景干擾
在原子化過程中,，針對不同的基體，應仔細設定灰化步聚的條件以減少背景信號,。采用基體改進劑有助于增加可以容許的灰化溫度,。在很多GFAAS應用中，與氘燈扣背景相比,，Zeeman扣背景可得到更好的準確度,。
3.氣相干擾
這是由于被測物質(zhì)的原子蒸汽進入一個較冷的氣體環(huán)境而形成的。現(xiàn)在采用等溫石墨管設計和平臺技術,，試樣被原子化后進入一個熱的惰性氣體環(huán)境,，可有效減少這種干擾。
4.基體效應
基體效應是被測物質(zhì)在石墨管上不同的殘留而生成的,，它取決于樣品的種類,，應用基體改性劑和熱注射能十分有效地減少這些影響。
容易使用
在日常工作中,，從自動化來講,，lCP-AES是成熟的，可由技術不熟練的人員來應用ICP-AES專家制定的方法進行工作,。ICP-MS的操作直到現(xiàn)在仍較為復雜,，自1993年以來，盡管在計算機控制和智能化軟件方面有很大的進步,，但在常規(guī)分析前仍需由技術人員進行精密調(diào)整,，ICP-MS的方法研究也是很復雜及耗時的工作。GFAAS的常規(guī)工作雖然是比較容易的,，但制定方法仍需要相當熟練的技術,。
試樣中的總固體溶解量TDS
在常規(guī)工作中，ICP-AES可分析10%TDS的溶液，甚至可以高至30%的鹽溶液,。在短時期內(nèi)ICP-MS可分析0.5%的溶液,，但大部分分析人員樂于采用多0.2%TDS的溶液。當原始樣品是固體時,，與ICP-AES,，GFAAS相比，ICP-MS需要更高倍數(shù)的稀釋.其折算到原始固體樣品中的檢出限顯示不出很大優(yōu)勢的現(xiàn)象也就不令人驚奇了,。
線性動態(tài)范圍LDR
ICP-MS具有超過下的五次方的LDR,，各種方法可使其LDR開展至十的八次方，但不管如何,，對ICP-MS來說：高基體濃度會導致許多問題,，而這些問題的解決方案是稀釋，正由于這個原因,，ICP-MS應用的主要領域在痕量/超痕量分析,。
GFAAS的LDR限制在2-3個數(shù)年量級，如選用次靈敏線可進行高一些濃度的分析,。ICP-AES具有5個以上數(shù)量級的LDR且抗鹽份能力強,，可進行痕量及主量元素的測定，ICP-AES可測定的濃度高達百分含量,，因此，ICP-AES外加ICP-MS,，或GFAAS可以很好地滿足實驗室的需要,。
精密度
ICP-MS的短期精密度一般是1-3%RSD，這是應用多內(nèi)標法在常規(guī)工作中得到的,。長期(幾個小時)精密度為小于5%RSD,。使用同位素稀釋法可以得到很好的準確度和精密度，但這個方法的費用對常規(guī)分析來講是太貴了,。
ICP-AES的短期精密度一般為0.3～2%RSD,，幾個小時的長期精密度小于3%RSD。GFAAS的短期精密度為0.5-5%RSD,，長期精密度的因素不在于時間而視石墨管的使用次數(shù)而定,。
樣品分析能力
ICP-MS有驚人的能力來分析大量測定痕量元素的樣品，典型的分析時間為每個樣品小于5分鐘,，在某些分析情況下只需2分鐘,。Consulting實驗室認為ICP-MS的主要優(yōu)點即是其分析能力。
ICP-AES的分析速度取決于是采用全譜直讀型還是單道掃描型,，每個樣品所需的時間為2或6分鐘,，全譜直讀型較快，一般為2分鐘測定一個樣品,。
GFAAS的分析速度為每個樣品中每個元素需3～4分鐘,，晚上可以自動工作,，這樣保證對樣品的分析能力。
根據(jù)溶液的濃度舉例如下,，以參考：
1.每個樣品測定1～3個元素,，元素濃度為亞或低于ppb級，如果被測元素要求能滿足的情況下,，GFAAS是合適的,。
2.每個樣品5～20個元素，含量為亞ppm至%,，ICP-AES是合適的,。
3.每個樣品需測4個以上的元素，在亞ppb及ppb含量,，而且樣品的量也相當大,，ICP-MS是較合適的。
由于是快速掃描測定方式,，ICP-MS能對多元素模式中的瞬間信號進行測量,，這就為大量附件打開了出路，電熱蒸法,、激光消蝕,、輝光放電及火花消蝕等技術可以免除樣品的溶解過程。有些附件可以將樣品中的基體物質(zhì)進行分離或進行預富集,，例如,，氫化法、色譜(高壓液相HPLC,、離子色譜,、微栓)等。
用色譜來分離的好處在ICP-MS中得到*的實現(xiàn),，它適合用于環(huán)保,，毒理學，藥品及食品中低濃度的被測物質(zhì),。
雖然,，ICP-AES也能采用上述的某些附件，但由于這些附件的價格及有限的好處,，因此,，很少看到它們在lCP-AES的常規(guī)分析中應用。
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