液相色譜儀系統(tǒng)主要由貯液瓶,、泵,、進(jìn)樣器、柱子,、柱溫箱,、檢測器、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成,。對(duì)于整個(gè)系統(tǒng)而言,,柱子、泵和檢測器是核心部件同時(shí)也是易出問題的主要部位,。
作為一種高精密儀器,,如果在使用過程中不按照正確操作的話,就容易導(dǎo)致一些問題,。其中常見的就是柱壓問題,、漂移問題、峰型異常問題,。 下面就列出幾個(gè)常見故障現(xiàn)象,,并附可能性建議,讓你把故障挨個(gè)排除,。
現(xiàn)象1:出現(xiàn)基線不平的現(xiàn)象,,后經(jīng)過沖洗正常,后又出現(xiàn)柱塞桿漏液,,換了密封圈后正常,,接著測樣品時(shí),泵發(fā)出很大的噪音,,立即停止泵的運(yùn)行,,對(duì)泵進(jìn)行了潤滑后,噪音消失,,進(jìn)樣后又發(fā)現(xiàn)出的峰峰高都特別低,,又試了幾次后竟然什么峰也不出了,為什么?
建議:
1,檢查液路是否正常,保證流量,密封性都對(duì)的
2,不接柱子進(jìn)純品看看檢測器有沒有響應(yīng),如果沒有就是檢測器出問題了
3,檢查你的樣品是不是正常的
現(xiàn)象2:液相色譜六合進(jìn)樣器,,近堵住了,,啟動(dòng)泵進(jìn)樣閥就開始漏液,有人說是進(jìn)完樣后沒用甲醇去進(jìn)樣清洗堵掉了,,我想知道每次走完樣后是不是需要進(jìn)幾針甲醇去清洗,,而漏液什么原因?
建議:其實(shí)要知道六通閥有沒有堵,你可以在停泵的狀態(tài)下,,用有機(jī)相來清洗,,如果能夠正常清洗的話,那應(yīng)該沒堵,,如果溶劑打不進(jìn)去,,那應(yīng)該是堵了,或者你可以看看漏液的地方是不是有螺絲松了,。
現(xiàn)象3:使用液相色譜,,將一個(gè)樣品連進(jìn)六針,峰面積差異很大,,忽高忽低,,這是為什么?
建議:
1、進(jìn)樣器有的時(shí)候會(huì)出現(xiàn)氣泡,,如果此時(shí)連續(xù)進(jìn)一個(gè)樣品就會(huì)出現(xiàn)峰面積忽高忽低,,多做幾次purge injector就OK了。
2,、用標(biāo)準(zhǔn)品試一下看是不是樣品的問題,;然后再看看柱壓柱溫、流速,、進(jìn)樣器,、氘燈有沒有問題。
3,、查看定量環(huán)是否有氣泡
4,、進(jìn)樣的六通閥、色譜柱接口,、泵至色譜柱接口的管路中是否有泄漏現(xiàn)象
其實(shí),,說到底一般是兩種情況,,要么是樣品的原因,要么是儀器原因,。如果是樣品,,建議換一下其他物質(zhì)試一下;如果是儀器原因,,可能是進(jìn)樣器,、定量環(huán)、比例閥等等問題,。
附常見故障排除方法,,不收藏就太虧了:
1、操作過程若發(fā)現(xiàn)壓力很小,,則可能管件連接有漏,,注意檢查。當(dāng)出現(xiàn)錯(cuò)誤警告(各組件指示燈均為紅色),,一般為漏液,,其中一個(gè)感應(yīng)器中已有溶劑,漏液故障排除后,,擦干,,點(diǎn)擊On line操作界面中的Instrument/System Off,然后再點(diǎn)擊操作界面中的Instrument/System On即可,。
2,、連接柱子與管線時(shí),應(yīng)注意擰緊螺絲的力度,,過度用力可導(dǎo)致連接螺絲斷裂,。柱接頭處易發(fā)生漏液,可能情況為接頭Fittings中間的管子未和接口處貼緊,。不同廠家的管線及色譜柱頭結(jié)構(gòu)有差異,,不要混用,必要時(shí)可使用PEEK管及活動(dòng)接頭,。
3,、操作過程若發(fā)現(xiàn)壓力非常高,則可能管路已堵,,應(yīng)先卸下色譜柱,,然后用分段排除法檢查,確定何處堵塞后解決,。若是保護(hù)柱或色譜柱堵塞,,可用小流量流動(dòng)相或以小流量異丙醇沖洗,還可采用小流量反沖的辦法(新柱不提倡),,若還是無法通暢,,則需換柱,。
4、運(yùn)行過程中自動(dòng)停泵,,可能為壓力超過上限或流動(dòng)相用完,。
5、樣品瓶中樣品較少,,自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)樣針無法到達(dá)液面,可采用調(diào)低進(jìn)樣針進(jìn)樣高度的辦法,,注意設(shè)置時(shí)不要使進(jìn)樣針碰到瓶底,,微量樣品分析應(yīng)使用微量樣品瓶。
6,、自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)樣針未與樣品瓶瓶口對(duì)準(zhǔn)時(shí),,需重新定位。
7,、泵壓不穩(wěn)或流量不準(zhǔn),,可能為柱塞桿密封圈問題或seal wash墊圈問題,需更換,。
8,、基線產(chǎn)生不規(guī)則噪聲,可能原因?yàn)橄到y(tǒng)不穩(wěn)定或沒達(dá)到化學(xué)平衡(使其平衡,,若用離子對(duì)試劑,,在使用使需要足夠的時(shí)間和溶劑體積,色譜柱才能達(dá)到足夠的平衡),,流動(dòng)相被污染(更換流動(dòng)相,,清洗儲(chǔ)液器、過濾器,,沖洗并重新平衡系統(tǒng)),,色譜柱被污染(為證明可能的原因更換系統(tǒng)的色譜柱或使用一根同類的被證明性能好的色譜柱),檢測器不穩(wěn)定,。
9,、短期有規(guī)則的噪聲,可能原因?yàn)楸脡翰环€(wěn)或泵脈沖,,調(diào)節(jié)溶劑不適當(dāng)(如兩種溶劑的互溶性問題),,泵入口管路松或堵塞,泵太臟,,泵柱塞磨損,,檢測器不穩(wěn)定。
10,、長期有規(guī)則噪聲,,可能原因?yàn)槭覝夭环€(wěn)(未使用柱溫箱)或使用柱溫箱不當(dāng),。
11、基線漂移,,可能原因?yàn)橄到y(tǒng)不穩(wěn)或沒有達(dá)到化學(xué)平衡,,室溫不穩(wěn)(未使用柱溫箱),流動(dòng)相污染或分解,,柱污染,,檢測池泄漏,系統(tǒng)泄漏,,固定相流失(另選流動(dòng)相,,另選色譜柱),測定的波長選擇錯(cuò)誤(對(duì)溶劑有吸收),,樣品組分保留太長(用強(qiáng)度合適的溶劑清洗色譜柱),,檢測器不穩(wěn)定。
12,、每次進(jìn)樣時(shí)的保留時(shí)間不重復(fù),,可能原因?yàn)橄到y(tǒng)不穩(wěn)或未達(dá)到化學(xué)平衡,由于氣泡,、各部件磨損等原因引起的泵壓或泵脈沖輸液不穩(wěn)定,,進(jìn)樣體積太大或樣品濃度太高平衡被破壞,溶劑配比不合適,,柱被污染,。
13、無峰,,可能原因?yàn)闄z測器選擇錯(cuò)誤,,使用錯(cuò)誤的流動(dòng)相,樣品降解,。
14,、色譜峰比預(yù)計(jì)的小,可能原因?yàn)檫M(jìn)樣體積錯(cuò)誤,,檢測器燈故障,,進(jìn)樣問題(瓶號(hào)錯(cuò)、進(jìn)樣體積不合適,、進(jìn)樣錯(cuò)誤,、針頭堵塞)。
15,、峰變寬,,可能原因?yàn)檫M(jìn)樣體積太大或樣品濃度太高,過濾器、保護(hù)柱入口,、柱入口或連接管路有部分堵塞,,檢測器時(shí)間常數(shù)設(shè)置錯(cuò)誤,進(jìn)樣器問題(如閥漏,、針頭堵塞或損壞),,柱或保護(hù)柱被污染,對(duì)流動(dòng)相來說樣品溶劑太強(qiáng),,使用錯(cuò)誤的色譜柱,,溫度變化。
16,、出現(xiàn)雙峰/肩峰,,可能原因?yàn)楸Wo(hù)柱或柱入口部分阻塞,柱或保護(hù)柱被污染,,柱性能下降,,保護(hù)柱失效,,進(jìn)樣體積太大或樣品濃度太高(樣品過載),,平衡破壞。
17,、前沿峰,,可能原因?yàn)檫M(jìn)樣體積太大或樣品濃度太高(樣品過載),平衡破壞,,對(duì)于流動(dòng)相來說樣品溶劑非極性太強(qiáng)(對(duì)于反相柱),,柱或保護(hù)柱被污染,柱性能下降,,保護(hù)柱失效,。
18、脫尾峰,,可能原因?yàn)橹虮Wo(hù)柱被污染,,柱性能下降,保護(hù)柱失效,,進(jìn)樣器問題(如閥漏等),,檢測器時(shí)間常數(shù)設(shè)置錯(cuò)誤。
19,、出現(xiàn)鬼峰,,可能原因?yàn)榱鲃?dòng)相被污染,樣品預(yù)處理時(shí)產(chǎn)生降解或混入雜質(zhì),,先前進(jìn)樣的流出物,,樣品定量管清洗不當(dāng),注射器臟,柱被污染,,進(jìn)樣裝置被污染,,流動(dòng)相中含有穩(wěn)定劑/穩(wěn)定劑變化。水膜和油膜的外殼有標(biāo)示的,。
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