自l974年發(fā)表有關(guān)吹掃捕集色譜法測定水中揮發(fā)性有機(jī)物的論文以來,，此技術(shù)就一直受到環(huán)境科學(xué)與分析化學(xué)界的重視。經(jīng)過幾代技術(shù)人員的深入開發(fā)和不斷完善,。迄今為止,，它仍然是高靈敏度的分析方法之一。今天小析姐就和大家詳細(xì)聊一聊吹掃捕集進(jìn)樣技術(shù),。
產(chǎn)生背景
適用范圍
工作原理
采用氦氣作為吹掃氣,，將其同通入樣品溶液鼓泡。在持續(xù)的氣流吹掃下,，樣品中的揮發(fā)性組分隨氦氣逸出,，并通過一個裝有吸附劑的捕集裝置進(jìn)行濃縮。在一定的吹掃時間之后,，等測組分全部或定量地進(jìn)入捕集器,。此時，關(guān)閉吹掃氣,，由切換閥將捕集器接入GC的開氣氣路,，同時快速加熱捕集的樣品組分解吸后隨載氣進(jìn)入GC分離分析,。可以簡單的成為動態(tài)頂空萃取-吸附捕集熱解吸,。
影響吹掃捕集結(jié)果的原因
一是吹掃-捕集進(jìn)樣器本身二是GC條件,。前者包括解吸溫度、吹掃氣流速度,、吹掃時間和解析條件等,，故這些條件都應(yīng)嚴(yán)格控制其重現(xiàn)性。而后者與普通GC相同,。推薦用內(nèi)標(biāo)法或標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行定量,，以減少操作條件波動對結(jié)果的影響。
為使測定結(jié)果準(zhǔn)確,，采用吹掃捕集測定時,，必須注意以下因素：
其他條件對掃吹結(jié)果的影響同樣重要
a.適當(dāng)使用鹽析效應(yīng)(加入鹽溶液)，以增加萃取效率,，但是在兩個樣品分析之間,，吹掃管和傳輸管線用清洗水清洗三次，可以大大減少腐蝕和鹽的沉積,。
b.將樣品基質(zhì)中所有揮發(fā)性組分都進(jìn)行*的“氣體提取”的方法,，適合復(fù)雜基質(zhì)中揮發(fā)性高的組分和濃度較低的組分分析。在冷肼捕集分析中水是對測定zui大的影響因素,，因?yàn)樗诘蜏貢r易結(jié)冰堵塞捕集器,。
c.吹掃氣源：氦氣、氮?dú)饧兌葢?yīng)大于99.995%,，壓力調(diào)節(jié)到30～100psi(207～1724kPa),，并且連接到吹掃氣體入口。
d.氣體連接管：管道經(jīng)過溶劑清洗并且烘焙過,。溶劑應(yīng)該是色譜級,。樣品如為液體，可用攪拌和加熱以改善吹掃效率(加入一個磁力攪拌棒到VOA小瓶中),且在轉(zhuǎn)移過程,，盡量使泡沫zui少,。如檢測水樣，吹掃氣體中的雜質(zhì),、捕集管中殘留的有機(jī)物及實(shí)驗(yàn)室中溶劑蒸汽都有可能造成污染,，避免使用聚四氟乙烯材料管路或含橡膠制品的流速控制器，同時用高純水進(jìn)行空白分析,，證明分析系統(tǒng)中沒有污染;如高濃度,、低濃度水樣穿插分析時，每次分析后用高純水清洗吹掃器皿和進(jìn)樣器兩次以上,。
zui后小析姐送上關(guān)于吹掃捕集技術(shù)與其它新樣品前處理方法的比較表,，希望對你在前處理技術(shù)方法選擇上有所幫助,。
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