一,、方法要點(diǎn)
試樣用硫酸和氫氟酸分解后，在堿性溶液中用氫氧化鋇溶液沉淀分離硫酸根和鎂,，然后加入碳酸銨沉淀分離鈣及過量的鋇,。再將溶液蒸干并除去銨鹽，以乙醇一 C4H10O混合溶劑提取氯化鋰,，使鋰與其他堿金屬元素分離,，除去有機(jī)溶劑后將氯化鋰轉(zhuǎn)變成硫酸鋰，稱重,。
二,、試劑
(1)硫酸、氫氟酸,、氫氧化鋇飽和溶液,。
(2)碳酸銨：10％水溶液，使用時(shí)新配制,。
(3)無水乙醇,、無水 C4H10O。
三,、分析步驟
稱取0．5000g試樣置于鉑坩堝中,，用2～3滴水濕潤，加入5滴濃硫酸及10～15mL氫氟酸溶解,，緩慢加熱蒸發(fā)至大量硫酸煙逸出，冷卻后用蒸餾水溶解鹽類,，然后移入250mL燒杯中,，調(diào)整溶液的體積約為100mL。將溶液溫?zé)崞?，待殘?jiān)芙夂蟮渭语柡蜌溲趸^溶液至pH值為12,。加熱后保溫30min，用快速濾紙過濾,。沉淀用熱水洗滌數(shù)次后棄去,。濾液以甲基橙為指示劑,，用鹽酸中和至酸性，將溶液煮沸,，用氨水中和至微氨性,，加入10mL10％碳酸銨溶液，攪拌并煮沸5min,，然后用致密濾紙過濾,。將溶液收集在250mL燒杯中。將濾液蒸發(fā)至干,，并除去銨鹽,。冷卻后滴入盡可能少量的幾滴水，使殘?jiān)芙?，加?滴濃鹽酸和20mL無水乙醇,，攪拌，此時(shí)溶液是渾濁狀態(tài),，再加入60mL無水 C4H10O,，攪拌，放置6min,，此時(shí)鉀,、鈉等氯化物呈羽片狀從溶液中析出，用快速濾紙過濾,，濾液收集在250mL錐形瓶中,，并以乙醇一 C4H10O混合液(1：5)洗滌數(shù)次，將濾液小心蒸干,，冷卻,。將錐形瓶中的殘?jiān)谜麴s水洗人已灼燒至恒重的鉑坩堝中，小心蒸干．冷卻后滴入3滴濃硫酸,，在電爐上加熱驅(qū)除過量硫酸后,，放人馬弗爐中，在800℃灼燒20min,，稱重,，并繼續(xù)灼燒至恒重，即得到硫酸鋰的質(zhì)量,。試樣中氧化鋰的百分含量按下式計(jì)算：
w(Li2O)=[（G×0.2718）/W]×100％
式中G一一稱得硫酸鋰的質(zhì)量,，g;
W一一稱取試樣的質(zhì)量，g,；
0.2718——硫酸鋰換算成氧化鋰的系數(shù),。
四、注意事項(xiàng)
(1)由于鋰的硫酸鹽不溶于乙醇一 C4H10O混合溶劑中,，需將硫酸*盡,。
(2)灼燒后的硫酸鋰中可能尚有少量鎂鹽,，必要時(shí)可用比色法測定，從分析結(jié)果中減去鎂的含量,。
(3)鎂的氯化物可溶于乙醇一 C4H10O混合溶劑中,，干擾鋰的測定，需預(yù)先除盡,。
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