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安捷倫氣相檢測(cè)器的選擇與應(yīng)用領(lǐng)域
( Thermal coductivity detector,，簡(jiǎn)稱 TCD ),，是應(yīng)用比較多的檢測(cè)器，不論對(duì)有機(jī)物還是無機(jī)氣體都有響應(yīng),。熱導(dǎo)檢測(cè)器由熱導(dǎo)池池體和熱敏元件組成,。熱敏元件是兩根電阻值*相同的金屬絲(鎢絲或白金絲),，作為兩個(gè)臂接入惠斯頓電橋中,，由恒定的電流加熱。如果
安捷倫氣相色譜儀,，安捷倫色譜儀,，安捷倫頂空進(jìn)樣器，安捷倫自動(dòng)進(jìn)樣器,，安捷倫7697A熱導(dǎo)池只有載氣通過,，載氣從兩個(gè)熱敏元件帶走的熱量相同，兩個(gè)熱敏元件的溫度變化是相同的,，其電阻值變化也相同,，電橋處于平衡狀態(tài)。如果樣品混在載氣中通過測(cè)量池,，由于樣號(hào)氣和載氣協(xié)熱導(dǎo)系數(shù)不同,，兩邊帶走的熱量不相等，熱敏元件的溫度和阻值也就不同,，從而使得電橋失去平衡,，記錄器上就有信號(hào)產(chǎn)生。這種檢測(cè)器是一種通用型檢測(cè)器。被測(cè)物質(zhì)與載氣的熱導(dǎo)系數(shù)相差愈大,，靈敏度也就愈高,。此外，載氣流量和熱絲溫度對(duì)靈敏度也有較大的影響,。熱絲工作電流增加—倍可使靈敏度提高3—7倍,，但是熱絲電流過高會(huì)造成基線不穩(wěn)和縮短熱絲的壽命。熱導(dǎo)檢測(cè)器結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,、穩(wěn)定性好,，對(duì)有機(jī)物和無機(jī)氣體都能進(jìn)行分析，其缺點(diǎn)是靈敏度低,。
2.氣相色譜儀氫火焰離子化檢測(cè)器
氫火焰離子化檢測(cè)器(Flame Ionization Detector,，FID) 簡(jiǎn)稱氫焰檢測(cè)器。它的主要部件是一個(gè)用不銹鋼制成的離子室,。離子室由收集極,、極化極(發(fā)射極)、氣體入口
及火焰噴嘴組成,。在離子室下部,，氫氣與載氣混合后通過噴嘴，再與空氣混合點(diǎn)火燃燒,，形成氫火焰,。無樣品時(shí)兩極間離子很少，當(dāng)有機(jī)物進(jìn)入火焰時(shí),，發(fā)生離子化反應(yīng),，生成許多離子。在火焰上方收集極和極化極所形成的靜電場(chǎng)作用下,，離子流向收集極形成離子流,。離子流經(jīng)放大、記錄即得色譜峰,。有機(jī)物在氫火焰中離子化反應(yīng)的過程如下：當(dāng)氫和空氣燃燒時(shí),，進(jìn)入火焰的有機(jī)物發(fā)生高溫裂解和氧化反應(yīng)生成自由基，自由基又與氧作用產(chǎn)生離子,。在外加電壓作用下,，這些離子形成離子流，經(jīng)放大后被記錄下來,。所產(chǎn)生的離子數(shù)與單位時(shí)間內(nèi)進(jìn)入火焰的碳原子質(zhì)量有關(guān),，因此，氫焰檢測(cè)器是一種質(zhì)量型檢測(cè)器,。這種檢測(cè)器對(duì)絕大多數(shù)有機(jī)物都有響應(yīng),，其靈敏度比熱導(dǎo)檢測(cè)器要高幾個(gè)數(shù)量級(jí),，易進(jìn)行痕量有機(jī)物分析。其缺點(diǎn)是不能檢測(cè)惰性氣體,、空氣,、水、C0,，CO2,、NO、S02及H2S等,。
3.安捷倫氣相色譜儀,，安捷倫色譜儀，安捷倫頂空進(jìn)樣器,，安捷倫自動(dòng)進(jìn)樣器,，安捷倫7697A氣相色譜儀電子捕獲檢測(cè)器
電子捕獲檢測(cè)器是一種選擇性很強(qiáng)的檢測(cè)器，它只對(duì)合有電負(fù)性元素的組分產(chǎn)生響應(yīng),，因此,，這種檢測(cè)器適于分析合有鹵素、liu,、lin,、氮、氧等元素的物質(zhì),。在電子捕獲檢測(cè)器內(nèi)一端有一個(gè)多放射源作為負(fù)極,，另一端有一正極。兩極間加適當(dāng)電壓,。當(dāng)載氣(N2)進(jìn)入檢測(cè)器時(shí),，受多射線的輻照發(fā)生電離，生成的正離子和電子分別向負(fù)極和正極移動(dòng),，形成恒定的基流,。合有電負(fù)性元素的樣品AB進(jìn)入檢測(cè)器后，就會(huì)捕獲電子而生成穩(wěn)定的負(fù)離子,，生成的負(fù)離子又與載氣正離子復(fù)合。結(jié)果導(dǎo)致基流下降,。因此,，樣品經(jīng)過檢測(cè)器，會(huì)產(chǎn)生一系列的倒峰,。電子捕獲檢測(cè)器是常用的檢測(cè)器之一,，其靈敏度高，選擇性好,。主要缺點(diǎn)是線性范圍較窄,。
安捷倫氣相色譜儀,，安捷倫色譜儀，安捷倫頂空進(jìn)樣器,，安捷倫自動(dòng)進(jìn)樣器,，安捷倫7697A解析各種檢測(cè)器的原理、用途和作用：
FID的全稱是火焰離子化檢測(cè)器,，因?yàn)橐话愣加玫氖菤錃?，所以一般叫氫火焰檢測(cè)器。它的原理很簡(jiǎn)單,，氫氣和空氣燃燒生成火焰,，當(dāng)有機(jī)化合物進(jìn)入火焰時(shí)，由于離子化反應(yīng),，在火焰那里會(huì)生成比基流高幾個(gè)數(shù)量級(jí)的離子,，在極化電壓的作用下，噴嘴和收集極之間的電流會(huì)增大,，這些帶正電荷的離子和電子分別向負(fù)極和正極移動(dòng),，形成離子流，此離子流經(jīng)放大器放大后,，可被檢測(cè),。產(chǎn)生的離子流與進(jìn)入火焰的有機(jī)物含量成正比，利用此原理可進(jìn)行有機(jī)物的定量分析,。一般的有機(jī)化合物在FID上都有響應(yīng),，一般分子量越大，靈敏度越高,。FID是GCzui基本的檢測(cè)器,。（儀器信息網(wǎng)）
ECD檢測(cè)器全稱電子捕獲檢測(cè)器，是一種靈敏度高,，選擇性強(qiáng)的檢測(cè)器,。它有一個(gè)放射源，會(huì)不間斷地發(fā)射電子,，這個(gè)電子流在通常的時(shí)間尺度下,，可認(rèn)為是恒定的，我們稱為基流,。利用鎳源發(fā)生α射線轟擊物質(zhì)組分,，使物質(zhì)離子逃逸再被檢測(cè)。當(dāng)含有強(qiáng)電負(fù)性元素如鹵素,、O還有N等元素的化合物經(jīng)過檢測(cè)器時(shí),，他們會(huì)捕獲并帶走一部分電子而使基流下降，檢測(cè)并記錄基流信號(hào)的變化就可以得到譜圖,。是分析痕量電負(fù)性化合物zui有效的檢測(cè)器,，也是放射性離子化檢測(cè)器中應(yīng)用zui廣的一種,，被廣泛用于生物、醫(yī)藥,、環(huán)保,、金屬鰲合物及氣象追蹤等領(lǐng)域。因此,，ECD是一個(gè)選擇性的檢測(cè)器,，僅對(duì)含強(qiáng)電負(fù)性元素的化合物有高響應(yīng)，它的靈敏度很高,，比FID要高出2-3個(gè)數(shù)量級(jí),。 （儀器信息網(wǎng)）
TCD是根據(jù)組分和載氣有不同的導(dǎo)熱系數(shù)研制而成的。組分通過熱導(dǎo)池且濃度有變化時(shí),，就會(huì)從熱敏元件上帶走不同熱量,，從而引起熱敏元件阻值變化，此變化可用電橋來測(cè)量,。幾乎所有物質(zhì)的電阻率都隨其本身溫度的變化而變化,，這一蝸箜現(xiàn)象稱謂熱電阻效應(yīng)。熱導(dǎo)池檢測(cè)器就是基于氣體熱傳導(dǎo)和熱電阻效應(yīng)的一種檢測(cè)裝置,，它檢測(cè)氣體濃度的過程是通過熱電阻（鎢錸絲元件）與被測(cè)氣體之間熱交換和熱平衡來實(shí)現(xiàn)的,。熱導(dǎo)池在結(jié)構(gòu)上就是將電阻率較大的鎢錸絲元件置于一個(gè)有氣體可進(jìn)出流過的金屬塊體的氣室中，一般多用四個(gè)元件,，在電路上組成典型的惠斯頓電橋電路,。當(dāng)被測(cè)氣體組份被載氣帶入氣室時(shí)，就發(fā)生了一系列的變化：氣室中氣體組成變化氣體導(dǎo)熱率變化熱電阻溫度變化,，熱電阻阻值變化,，電橋平衡被破壞就輸出象應(yīng)的電訊號(hào)，這個(gè)訊號(hào)與被測(cè)氣體濃度成一定的線性函數(shù)關(guān)系,。 （儀器信息網(wǎng)）
NPD為氮磷檢測(cè)器,。由于NPD 對(duì)含N、P 的有機(jī)物的檢測(cè)肯有靈敏度高,，選擇性強(qiáng),，線性范圍寬的優(yōu)點(diǎn)，它已成為目前測(cè)定含N 有機(jī)物的氣相色譜檢測(cè)器,；對(duì)含P 的有機(jī)物,，其靈敏度也高于FPD，而且結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,，使用方便；所以廣泛用于環(huán)境,、臨床,、食品,、藥物、香料,、刑事法醫(yī)等分析領(lǐng)域,，成為zui常用的氣相色譜檢測(cè)器，目前幾乎所以的商品色譜儀都裝備這種檢測(cè)器,。
FPD為火焰光度檢測(cè)器,。是分析S、P 化合物的高靈敏度,、高選擇性的氣相色譜檢測(cè)器,。廣泛用于環(huán)境、食品中S,、P 農(nóng)藥殘留物的檢測(cè),。當(dāng)含S、P 的化合物進(jìn)入檢測(cè)器,，在富氫焰（H2 與O2 體積比）中燃燒時(shí),，從基態(tài)到激發(fā)態(tài)發(fā)出特征光譜，分別發(fā)射出（350-480）nm 和(480-600)nm 的一系列特征波長(zhǎng)光,，其中394nm 和526nm 分別為含S 和含P化合物的特征波長(zhǎng),。其特征光透過特征光單色濾光片直接投射在光電倍增管上，通過光電倍增管將光信號(hào)轉(zhuǎn)換成電信號(hào),，經(jīng)微電流放大器放大傳輸給色譜工作站的數(shù)據(jù)采集卡,，數(shù)據(jù)采集卡將其模擬信號(hào)轉(zhuǎn)換成數(shù)字信號(hào)，便可得到相應(yīng)的譜峰,。以前一直將FPD 作為S 和P 化合物的檢測(cè)器,，后由于氮磷檢測(cè)對(duì)P 的靈敏度高于FPD，而且更可靠,，因此FPD 現(xiàn)今多只作為S 化合物的檢測(cè)器,。
zui低檢出限：1×10-11g S/sec 1×10-12g P/sec，我們國(guó)家制定的《氣相色譜檢定規(guī)程》中注明：FPD檢測(cè)限測(cè)定所用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)為：jia基對(duì)liu磷,！
安捷倫氣相色譜儀,，安捷倫色譜儀，安捷倫頂空進(jìn)樣器,，安捷倫自動(dòng)進(jìn)樣器,，安捷倫7697A各種檢測(cè)器的zui低檢出限的數(shù)值和單位的由來與計(jì)算方法
zui小檢測(cè)限是實(shí)際測(cè)出來的。不同的檢測(cè)器設(shè)計(jì)就會(huì)有不同的檢測(cè)限,，并且檢測(cè)限往往用一種大家共用的試劑,，的柱子，并不能代表所有物質(zhì)的zui小檢測(cè)限,，zui小檢測(cè)限和信噪比有一定關(guān)系,。檢測(cè)限D(zhuǎn)=2N/S,其中N為噪聲,，單位m V或A；S為檢測(cè)器靈敏度,，不同檢測(cè)器靈敏度的表示方式不同,，檢測(cè)限的表示方式也隨之不同。一般來講D的單位隨S的不同也分為3種：mg/ml.ml/ml,g/s,。先說計(jì)算方法：國(guó)內(nèi)一般以物質(zhì)的峰高為計(jì)算依據(jù),，要求大于三倍的噪音，安捷倫的要求是三倍的噪音為zui低定性指標(biāo),，10倍的噪音為zui低定量指標(biāo),。判斷噪音的方法簡(jiǎn)單點(diǎn)的話就是放大基線，看下平穩(wěn)狀態(tài)下平均噪音的波動(dòng)范圍是多少,，或用工作站直接計(jì)算,。各檢測(cè)器的zui低檢測(cè)線有兩種方法，1是實(shí)際測(cè)量法,，二是理論計(jì)算法,，當(dāng)然了，不同的條件,，zui低檢測(cè)線也不一樣,。先說實(shí)際測(cè)量法，比較簡(jiǎn)單,，色譜的條件保持穩(wěn)定,，然后將配制成一定濃度的樣品不斷的稀釋進(jìn)樣，直到物質(zhì)峰高小于10倍或國(guó)內(nèi)的3倍峰高時(shí)候的濃度就是zui低檢測(cè)線,。計(jì)算法比較省勁,，但是要保證檢測(cè)器線性良好，如10ppm的物質(zhì)峰高為1000單位,，噪音為1單位,，那么10倍的噪音就是10各單位了，1000/10=100倍,，然后10ppm/100=0.1ppm,，就此我們就可以大致推算出來該條件下，該檢測(cè)器對(duì)該物質(zhì)的zui低檢測(cè)線為0.1ppm,。（儀器信息網(wǎng)）
解析檢測(cè)數(shù)值的大小對(duì)儀器有何作用以及在實(shí)際應(yīng)用的作用,，對(duì)購(gòu)買者選擇的方向
儀器的zui小檢測(cè)限越小，說明檢測(cè)器設(shè)計(jì)較好,，靈敏度也越高,，但同時(shí)也會(huì)使儀器的穩(wěn)定性、重現(xiàn)性降低等等，在使用各種儀器的過程中,，不知各位是否發(fā)現(xiàn)國(guó)產(chǎn)儀器往往比較穩(wěn)定,，但是靈敏度較??；線性范圍指的是樣品的檢測(cè)濃度和質(zhì)量的大小能否線性檢測(cè)，線性范圍小的檢測(cè)器,，對(duì)分析方法的要求較高,。
電子捕獲檢測(cè)器（ECD）離子源有哪些種類？主要有哪些物質(zhì)構(gòu)成的,？
ECD的電離源一直為放射源,，即α、β,、γ射線,。其中β射線作為ECD的電離源。3H2和63Ni是zui常使用的放射源,。（儀器信網(wǎng)）
安捷倫氣相色譜儀,，安捷倫色譜儀，安捷倫頂空進(jìn)樣器,，安捷倫自動(dòng)進(jìn)樣器,，安捷倫7697A解析基線噪音的大小和計(jì)算方法？對(duì)檢測(cè)分析有何影響
檢測(cè)器的噪聲定義,，是輸出信號(hào)隨機(jī)變化振幅包絡(luò)線的寬度,。基線噪音的大小是整個(gè)系統(tǒng)各個(gè)部位質(zhì)量的反應(yīng),。計(jì)算方法,，可以通過色譜圖或直接測(cè)量電信號(hào)。當(dāng)然,，基線不穩(wěn)定,，色譜的所有參數(shù)的計(jì)算都會(huì)不準(zhǔn)確。想說的是,，噪聲的單位有mV和A兩種,，使用哪種取決于檢測(cè)器的工作原理，即檢測(cè)器轉(zhuǎn)變成電壓還是電流信號(hào),。比如FID是轉(zhuǎn)變成離子流,，所以用A。 但是,，你怎么從色譜圖上計(jì)算出噪聲水平呢,？這還得知道一些儀器的結(jié)構(gòu)。比如，對(duì)于FID,，你可以從色譜圖上看出噪聲的mV值,，你要想和儀器的出廠數(shù)據(jù)比較，就得知道FID放大部分的高阻,，然后才能算出來,。噪音的測(cè)量通常是取10--15分鐘的噪聲帶來計(jì)算，以噪聲帶中峰和谷（zui高和zui低點(diǎn)）的兩條平行線來確定,，此時(shí)測(cè)得的噪聲Vn 單位為m V, 這時(shí)檢測(cè)器的噪聲電平ND=Vn*A,其中A為衰減,。
噪聲可分為短期噪聲和長(zhǎng)期噪聲。短期噪聲是來回?cái)[動(dòng)的信號(hào),，其頻率明顯比色譜峰快,，此噪聲可以通過適當(dāng)?shù)臑V波器將其除去，對(duì)分析工作影響不大,；長(zhǎng)期噪聲的出現(xiàn)頻率和色譜峰相當(dāng),，此噪聲無法用濾波器除去，也無法與這樣大響應(yīng)值的色譜峰區(qū)別開,，對(duì)接近檢測(cè)線的組分測(cè)定有較大影響,。
（儀器信息網(wǎng)）
解析基線漂移的大小和計(jì)算方法？對(duì)檢測(cè)分析有何影響
基線漂移的大小是包括檢測(cè)器在內(nèi)的色譜系統(tǒng)及環(huán)境條件決定的,。這個(gè)其實(shí)就是儀器的穩(wěn)定性,，一般儀器要求開機(jī)預(yù)熱一段時(shí)間，以便達(dá)到熱平衡,。漂移就是基線包絡(luò)對(duì)基準(zhǔn)位置的偏離,。可以通過色譜圖上計(jì)算出來,。漂移的測(cè)量通常是取0.5小時(shí)或1小時(shí)內(nèi)基線的變動(dòng)來計(jì)算,。從低電平點(diǎn)P作水平線，從高電平點(diǎn)Q作垂線,，相交得到交點(diǎn)O,，這時(shí)檢測(cè)器的漂移為D=OQ/OP,單位為mV. 多數(shù)情況下，漂移是可以控制和改善的,，因此對(duì)檢測(cè)結(jié)果影響不大,。（
檢測(cè)器的線性是指，被測(cè)物質(zhì)在檢測(cè)器的載氣中的濃度（或質(zhì)量流速）變化時(shí),，檢測(cè)器靈明度成常數(shù)的范圍,。在檢測(cè)器保持線性響應(yīng)時(shí)，其線性依據(jù)zui大組分量和zui小組分量之比來計(jì)算,，即線性范圍=zui高檢測(cè)量/zui低檢測(cè)量,。比如FID的zui小檢測(cè)質(zhì)量流量為10-12g/s,其響應(yīng)值偏離線性達(dá)5%時(shí)的質(zhì)量流量為10-5g/s,那么其線性為10-5/10-12=107,。
線性和線性范圍對(duì)組分準(zhǔn)確定量是十分重要的。實(shí)際工作中應(yīng)盡量保證檢測(cè)器為線性響應(yīng),，保證樣品濃度在線性范圍內(nèi),。檢測(cè)器的線性范圍測(cè)定和計(jì)算，和分析方法確定時(shí)的線性回歸一樣,。越寬越好,。線性范圍窄，在定量分析時(shí)對(duì)操作比較苛刻,。
柱箱和控溫程序相關(guān)參數(shù)
安捷倫氣相色譜儀,，安捷倫色譜儀，安捷倫頂空進(jìn)樣器,，安捷倫自動(dòng)進(jìn)樣器，安捷倫7697A溫度范圍對(duì)檢測(cè)有何影響,？升溫速率對(duì)檢測(cè)有何影響
色譜儀溫度控溫范圍越寬,，適用檢測(cè)樣品的沸點(diǎn)及性質(zhì)的范圍就越寬，檢測(cè)物質(zhì)的范圍就越廣,，對(duì)分離有利,。一個(gè)儀器的溫度范圍寬，說明儀器的設(shè)計(jì)水平和其研發(fā)實(shí)力,。但有的儀器雖標(biāo)注zui高溫限很高,，但實(shí)際上在那個(gè)溫度下根本不能運(yùn)行，高溫運(yùn)行,，相關(guān)組件要耐高溫,，溫度高蒸汽壓就搞，氣路部分要承壓,，對(duì)儀器的材質(zhì)要求很高,，儀器價(jià)格就會(huì)高，溫度范圍越大,，制定分析方法的選擇性就越寬,。雖然在溫度高可以縮短分析時(shí)間，但注意不要高于色譜柱的zui高使用溫度,，很容易導(dǎo)致儀器的損壞,；使用溫度低進(jìn)行分析分離效果好，但分析時(shí)間長(zhǎng),，對(duì)高沸點(diǎn)的物質(zhì)殘留可能比較大,。（儀器信息網(wǎng)）
進(jìn)口產(chǎn)品：柱溫控溫范圍：-100度~420度；而國(guó)產(chǎn)色譜一般：室溫+10度~400度,。柱溫直接影響分離效能和分析速度,。提高柱溫可以提高柱效和分析速度，但選擇性因子變小，分離度降低,。氣化室和檢測(cè)器的溫度主要取決于樣品的化學(xué)和熱穩(wěn)定性,，沸程范圍，相應(yīng)進(jìn)樣器和檢測(cè)器的類型,。
升溫速率的選擇主要考慮分離度和分析速度,。適當(dāng)?shù)倪x擇程序升溫的升溫速率使沸點(diǎn)范圍寬的樣品中每一個(gè)組分在*的溫度條件下得到分離，能提高樣品的分離度和定性定量的準(zhǔn)確性,！升溫速率越小,，則對(duì)性質(zhì)非常相近的物質(zhì)分離有利。升溫速率快又平穩(wěn),，不容易造成基線漂移,，如果慢速升溫，換取基線穩(wěn)定得不償失,，這是儀器的一個(gè)重要技術(shù)指標(biāo),，尤其是對(duì)于程序升溫分析方法。
安捷倫氣相色譜儀,，安捷倫色譜儀,，安捷倫頂空進(jìn)樣器，安捷倫自動(dòng)進(jìn)樣器,，安捷倫7697AN階升溫程序有何作用和意義（儀器信息網(wǎng)）
N的數(shù)字越大,，代表同一分析周期內(nèi)可控制的溫度平臺(tái)的數(shù)量。N階升溫程序是為了應(yīng)對(duì)樣品組成復(fù)雜且各組分性質(zhì)差異較大的物質(zhì)組來進(jìn)行的,，*行低溫運(yùn)行,，有一些組分就先出峰，然后很多高沸程組分再進(jìn)行進(jìn)一步分離,。N階升溫程序的有效利用,，既可以達(dá)到組分的有效分離，又可以縮短檢測(cè)的時(shí)間有利于提高儀器的工作效率,。（
安捷倫氣相色譜儀,，安捷倫色譜儀，安捷倫頂空進(jìn)樣器,，安捷倫自動(dòng)進(jìn)樣器,，安捷倫7697A1）解析各種檢測(cè)器的原理、用途和作用,？
安捷倫氣相色譜儀,，安捷倫色譜儀，安捷倫頂空進(jìn)樣器,，安捷倫自動(dòng)進(jìn)樣器,，安捷倫7697A:FID的全稱是火焰離子化檢測(cè)器,，因?yàn)橐话愣加玫氖菤錃猓砸话憬袣浠鹧鏅z測(cè)器,。它的原理很簡(jiǎn)單,，當(dāng)有機(jī)物經(jīng)過檢測(cè)器時(shí)，在火焰那里會(huì)產(chǎn)生離子,，在極化電壓的作用下,，噴嘴和收集極之間的電流會(huì)增大，對(duì)這個(gè)電流信號(hào)進(jìn)行檢測(cè)和記錄即可得到相應(yīng)的譜圖,。一般的有機(jī)化合物在FID上都有響應(yīng),，一般分子量越大，靈敏度越高,。FID是GCzui基本的檢測(cè)器,。
ECD檢測(cè)器全稱電子捕獲檢測(cè)器，它有一個(gè)放射源,，會(huì)不間斷地發(fā)射電子,，這個(gè)電子流在通常的時(shí)間尺度下，可認(rèn)為是恒定的,，我們稱為基流。當(dāng)含有強(qiáng)電負(fù)性元素如鹵素,、O還有N等元素的化合物經(jīng)過檢測(cè)器時(shí),，他們會(huì)捕獲并帶走一部分電子而使基流下降，檢測(cè)并記錄基流信號(hào)的變化就可以得到譜圖,。因此,，ECD是一個(gè)選擇性的檢測(cè)器，僅對(duì)含強(qiáng)電負(fù)性元素的化合物有高響應(yīng),，它的靈敏度很高,，比FID要高出2-3個(gè)數(shù)量級(jí)。
安捷倫氣相色譜儀,，安捷倫色譜儀,，安捷倫頂空進(jìn)樣器，安捷倫自動(dòng)進(jìn)樣器,，安捷倫7697A:各檢測(cè)器原理：
（１）FID：氫氣和空氣燃燒生成火焰,，當(dāng)有機(jī)化合物進(jìn)入火焰時(shí)，由于離子化反應(yīng),，生成比基流高幾個(gè)數(shù)量級(jí)的離子,，在電場(chǎng)作用下，這些帶正電荷的離子和電子分別向負(fù)極和正極移動(dòng),，形成離子流,；此離子流經(jīng)放大器放大后,，可被檢測(cè)。產(chǎn)生的離子流與進(jìn)入火焰的有機(jī)物含量成正比,，利用此原理可進(jìn)行有機(jī)物的定量分析,。
（2）安捷倫氣相色譜儀，安捷倫色譜儀,，安捷倫頂空進(jìn)樣器,，安捷倫自動(dòng)進(jìn)樣器，安捷倫7697ATCD：是根據(jù)組分和載氣有不同的導(dǎo)熱系數(shù)研制而成的,。組分通過熱導(dǎo)池且濃度有變化時(shí),，就會(huì)從熱敏元件上帶走不同熱量，從而引起熱敏元件阻值變化,，此變化可用電橋來測(cè)量,。
（3）NPD：由于NPD 對(duì)含N、P 的有機(jī)物的檢測(cè)肯有靈敏度高,，選擇性強(qiáng),，線性范圍寬的優(yōu)點(diǎn)，它已成為目前測(cè)定含N 有機(jī)物的氣相色譜檢測(cè)器,；對(duì)含P 的有機(jī)物,，其靈敏度也高于FPD，而且結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,，使用方便,；所以廣泛用于環(huán)境、臨床,、食品,、藥物、香料,、刑事法醫(yī)等分析領(lǐng)域,，成為zui常用的氣相色譜檢測(cè)器，目前幾乎所以的商品色譜儀都裝備這種檢測(cè)器,。
（4）FPD：是分析S,、P 化合物的高靈敏度、高選擇性的氣相色譜檢測(cè)器,。廣泛用于環(huán)境,、食品中S、P 農(nóng)藥殘留物的檢測(cè),。當(dāng)含S,、P 的化合物在富氫焰（H2 與O2 體積比）中燃燒時(shí)，伴有化學(xué)發(fā)光效應(yīng),，分別發(fā)射出（350-480）nm 和(480-600)nm 的一系列特征波長(zhǎng)光,，其中394nm 和526nm 分別為含S 和含P化合物的特征波長(zhǎng),。光信號(hào)經(jīng)濾波、放大,，便可得到相應(yīng)的譜峰,。以前一直將FPD 作為S 和P 化合物的檢測(cè)器，后由于氮磷檢測(cè)對(duì)P 的靈敏度高于FPD,，而且更可靠,，因此FPD 現(xiàn)今多只作為S 化合物的檢測(cè)器。
（5）安捷倫氣相色譜儀,，安捷倫色譜儀,，安捷倫頂空進(jìn)樣器，安捷倫自動(dòng)進(jìn)樣器,，安捷倫7697AECD：是一種靈敏度高,，選擇性強(qiáng)的檢測(cè)器，利用鎳源發(fā)生α射線轟擊物質(zhì)組分,，使物質(zhì)離子逃逸再被檢測(cè),，是分析痕量電負(fù)性化合物zui有效的檢測(cè)器，也是放射性離子化檢測(cè)器中應(yīng)用zui廣的一種,，被廣泛用于生物,、醫(yī)藥、環(huán)保,、金屬鰲合物及氣象追蹤等領(lǐng)域,。
zhaoyt1979:氣相色譜檢測(cè)器按其檢測(cè)特性分類可分為濃度型檢測(cè)器和質(zhì)量型檢測(cè)器。
1. 熱導(dǎo)檢測(cè)器（thermal conductivity detector,TCD）
結(jié)構(gòu)：熱敏元件裝入檢測(cè)池池體中,，制成熱導(dǎo)池，再將熱導(dǎo)池與電阻組成惠斯頓電橋,。
原理：熱敏電阻消耗的電能所產(chǎn)生的熱與載氣熱傳導(dǎo)和強(qiáng)制對(duì)流等散失的熱達(dá)到熱動(dòng)平衡,，當(dāng)載氣中有組分進(jìn)入熱導(dǎo)池時(shí)由于組分的導(dǎo)熱系數(shù)與載氣不同，熱平衡被破壞,，熱敏電阻溫度發(fā)生變化,，其電阻值也隨之發(fā)生變化，惠斯頓電橋輸出電壓不平衡的信號(hào),，記錄該信號(hào)從而得到色譜峰,。
應(yīng)用：熱導(dǎo)檢測(cè)器是一種通用的非破壞性濃度型檢測(cè)器，理論上可應(yīng)用于任何組分的檢測(cè),，但因其靈敏度較低,，故一般用于常量分析。
2. 氫火焰離子化檢測(cè)器（flame ionization detector,FID）
結(jié)構(gòu)：金屬圓筒做外殼,，內(nèi)部裝有燃燒的噴嘴,，載氣及組分從色譜柱流出后與氫氣（必要時(shí)還有尾吹氣）一起從噴嘴逸出并與噴嘴周圍的空氣燃燒,。噴嘴附近裝有發(fā)射極和收集極，兩極間形成電場(chǎng),。
原理：FID是以氫氣在空氣中燃燒所生成的熱量為能源,，組分燃燒時(shí)生成離子，同時(shí)在電場(chǎng)作用下形成離子流,。組分在火焰中生成離子的機(jī)理,，至今不是很清楚。
工作條件：溫度一般應(yīng)在150℃以上以防積水,；氫氣：氮?dú)猓嚎諝?/span>=1：1：10,。
性能與應(yīng)用：FID是多用途的破壞性質(zhì)量型檢測(cè)器。靈敏度高,，線性范圍寬,，廣泛應(yīng)用于有機(jī)物的常量和微量檢測(cè)。
3. 氮磷檢測(cè)器（nitrogen-phosphorus detector,NPD）
結(jié)構(gòu)：與氫火焰離子化檢測(cè)器類似,，但在火焰噴嘴與收集極之間,，裝有銣珠（硅酸銣，Rb2O·SiO2）,。
原理：一些研究者提出了一些不同的機(jī)理,，但都不能完滿地解釋實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象。
工作條件：兩種操作方式,，NP方式和P方式,，其工作條件也不一樣。
性能與應(yīng)用：NPD是選擇性檢測(cè)器,。NP操作方式時(shí),，可用于測(cè)定含氮和含磷的有機(jī)化合物；P操作方式時(shí),，可用于測(cè)定含磷的有機(jī)化合物,。作為選擇性檢測(cè)器，對(duì)于檢測(cè)的化合物靈敏度非常高,，為其它檢測(cè)器所不及,。
4. 安捷倫氣相色譜儀，安捷倫色譜儀,，安捷倫頂空進(jìn)樣器,，安捷倫自動(dòng)進(jìn)樣器，安捷倫7697A電子捕獲檢測(cè)器（electron capture detector,ECD）
結(jié)構(gòu)：檢測(cè)室內(nèi)有正負(fù)電極與β-射線源,，目前所使用的*的放射源是Ni63,，在衰變中沒有γ輻射，產(chǎn)生的β射線能量低,，半衰期長(zhǎng),，可用到400℃,。
原理：檢測(cè)室內(nèi)的放射源放出β-射線粒子（初級(jí)電子），與通過檢測(cè)室的載氣碰撞產(chǎn)生次級(jí)電子和正離子,，在電場(chǎng)作用下,，分別向與自己極性相反的電極運(yùn)動(dòng)，形成檢測(cè)室本底電流,，當(dāng)具有負(fù)電性的組分（即能捕獲電子的組分）進(jìn)入檢測(cè)室后,，捕獲了檢測(cè)室內(nèi)的電子，變成帶負(fù)電荷的離子,，由于電子被組分捕獲,，使得檢測(cè)室本底電流減少，產(chǎn)生倒的色譜峰信號(hào),。
工作條件：載氣一般選用高純氮?dú)?，氣體中微量氧和微量水會(huì)污染檢測(cè)室，必須用凈化管除去,。
性能與應(yīng)用：ECD是濃度型選擇性檢測(cè)器,，對(duì)負(fù)電性的組分能給出極顯著的響應(yīng)信號(hào)。
用于分析鹵素化合物,、多核芳烴,、一些金屬螯合物和甾族化合物。
5. 火焰光度檢測(cè)器（flame-photometric detector,FPD）
結(jié)構(gòu)：一般分為燃燒和光電兩部分,；前者為火焰燃燒室,，與FID相似，后者由濾光片和光電倍增管等組成,。
原理：組分在富氫（H2﹕O2>3）的火焰中燃燒時(shí)組分不同程度地變?yōu)樗槠蛟?，其外層電子由于互相碰撞而被激發(fā)，當(dāng)電子由激發(fā)態(tài)返回低能態(tài)或基態(tài)時(shí),，發(fā)射出特征波長(zhǎng)的光譜,，這種特征的光譜通過經(jīng)選擇的干涉濾光片測(cè)量（含有磷、硫,、硼、氮,、鹵素等的化合物均能產(chǎn)生這種光譜）,。如硫在火焰中產(chǎn)生350-430nm的光譜，磷產(chǎn)生480-600nm的光譜,。
工作條件：通入的氫氣量必須多于通常燃燒所需要的氫氣量,，即在富氫情況下燃燒得到火焰。
性能與應(yīng)用：FPD為質(zhì)量型選擇性檢測(cè)器,，主要用于測(cè)定含硫,、含磷化合物,，其信號(hào)比碳?xì)浠衔飵缀醺咭蝗f倍。廣泛應(yīng)用于石油產(chǎn)品中微量硫化合物及農(nóng)藥中有機(jī)磷化合物的分析,。
6. 安捷倫氣相色譜儀,，安捷倫色譜儀，安捷倫頂空進(jìn)樣器,，安捷倫自動(dòng)進(jìn)樣器,，安捷倫7697A其它檢測(cè)器：質(zhì)譜儀、付立葉變換紅外光譜儀,、AED,、SCD、ELCD,、PID,、HID等。
zongguitang:（１）FID：氫火焰離子化檢測(cè)器,，載氣中被分析物在氫火焰中被電離成正負(fù)離子和電子,，在電場(chǎng)作用下，正負(fù)電荷的離子和電子分別向收集極和極化極移動(dòng),，形成離子流,；此離子流經(jīng)放大器放大后，可被檢測(cè),。
FID檢測(cè)器的優(yōu)點(diǎn)是對(duì)幾乎所有的有機(jī)物均有響應(yīng),。特別是對(duì)烴類靈敏度高且響應(yīng)與碳原子數(shù)成正比。對(duì)無機(jī)物,、氣體流速,、壓力、溫度變化不敏感,，線性范圍廣,，死體積小，應(yīng)用非常廣泛,。
（2）TCD：是根據(jù)組分和載氣有不同的導(dǎo)熱系數(shù)研制而成的,。主要依靠一個(gè)電橋平衡來完成分析。組分和載氣的混合物導(dǎo)熱系數(shù)不同于純載氣,，通過熱導(dǎo)池時(shí),，從熱絲向池壁傳導(dǎo)的熱量不同，從而引起兩臂熱絲溫度不同,，進(jìn)而使熱絲阻值不同,，破壞電橋平衡。產(chǎn)生電位差，并被檢測(cè),。
TCD對(duì)所有物質(zhì)均有響應(yīng),，結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、性能可靠,，定量準(zhǔn)確,，經(jīng)久耐用。廣泛用于各種氣體分析,。
（3）安捷倫氣相色譜儀,，安捷倫色譜儀，安捷倫頂空進(jìn)樣器,，安捷倫自動(dòng)進(jìn)樣器,，安捷倫7697ANPD：分為幾種類型，較常用的為NP型,，對(duì)含N,、P 均有*靈敏度和專一性。利用低流量氫氣燃燒產(chǎn)生的冷氫焰使氮磷化合物熱分解,，產(chǎn)生CN和PO等電負(fù)性基團(tuán),，這些基團(tuán)得到電子變?yōu)樨?fù)離子并被收集極捕捉，產(chǎn)生信號(hào),。
NPD結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,，使用方便，廣泛用于環(huán)境,、臨床,、食品、藥物,、香料,、刑事法醫(yī)等分析領(lǐng)域，
（4）FPD：是分析S,、P 化合物的高靈敏度,、高選擇性的氣相色譜檢測(cè)器。當(dāng)含S,、P 的化合物在富氫焰（H2 與O2 體積比）中燃燒時(shí),，生成HPO或S2離子，發(fā)射波長(zhǎng)分別為394nm 和526nm 的特征光,。光信號(hào)經(jīng)光電倍增管放大,，便可得到相應(yīng)的電信號(hào)。通過檢測(cè)電信號(hào)可知光信號(hào)的強(qiáng)度并用來定量化合物,。
FPD廣泛用于環(huán)境、食品中S、P 農(nóng)藥殘留物的檢測(cè),。
（5）ECD：是一種靈敏度高,，選擇性強(qiáng)的檢測(cè)器，利用放射源發(fā)射貝塔射線轟擊載氣和吹掃氣,，電離后產(chǎn)生大量電子并流向陽極形成基流,，電負(fù)性物質(zhì)進(jìn)入檢測(cè)器后俘獲電子使基流下降產(chǎn)生負(fù)峰經(jīng)過放大器放大，極性轉(zhuǎn)換,，信號(hào)被記錄,。
ECD是分析痕量電負(fù)性化合物zui有效的檢測(cè)器，也是放射性離子化檢測(cè)器中應(yīng)用zui廣的一種,，被廣泛用于生物,、醫(yī)藥、環(huán)保,、金屬鰲合物及氣象追蹤等領(lǐng)域,。
2）安捷倫氣相色譜儀，安捷倫色譜儀,，安捷倫頂空進(jìn)樣器,，安捷倫自動(dòng)進(jìn)樣器，安捷倫7697A解析上面各種檢測(cè)器的zui低檢出限的數(shù)值和單位的由來與計(jì)算方法
1）溫度范圍對(duì)檢測(cè)有何影響,？升溫速率對(duì)檢測(cè)有何影響,？
有的儀器雖標(biāo)注zui高溫限很高，但實(shí)際上在那個(gè)溫度下根本不能運(yùn)行,，高溫運(yùn)行,，相關(guān)組件要耐高溫，溫度高蒸汽壓就搞,，氣路部分要承壓,，對(duì)儀器的材質(zhì)要求很高，儀器價(jià)格就會(huì)高,，溫度范圍越大,，制定分析方法的選擇性就越寬。升溫速率快又平穩(wěn),，不容易造成基線漂移,，如果慢速升溫，換取基線穩(wěn)定得不償失,，這是儀器的一個(gè)重要技術(shù)指標(biāo),，尤其是對(duì)于程序升溫分析方法。
2984025:溫度控制范圍越廣泛,，對(duì)檢測(cè)物的沸點(diǎn)及性質(zhì)的適用范圍也就越大,，對(duì)分離有利,。升溫速率越小，則對(duì)性質(zhì)非常相近的物質(zhì)分離有利,，如COS和H2S
一個(gè)儀器的溫度范圍寬,，說明儀器的設(shè)計(jì)水平和其研發(fā)實(shí)力。但在整個(gè)溫度范圍內(nèi)的溫度穩(wěn)定性不一定就好,。柱溫直接影響分離效能和分析速度,。提高柱溫可以提高柱效和分析速度，但選擇性因子變小,，分離度降低,。升溫速率的選擇主要考慮分離度和分析速度。氣化室和檢測(cè)器的溫度主要取決于樣品的化學(xué)和熱穩(wěn)定性,，沸程范圍,，相應(yīng)進(jìn)樣器和檢測(cè)器的類型。
色譜儀溫度控溫范圍越寬,，適用檢測(cè)樣品的沸點(diǎn)范圍就越寬,，檢測(cè)沸點(diǎn)范圍就越廣！是代表儀器*性的重要指標(biāo),！進(jìn)口產(chǎn)品：柱溫控溫范圍：-100度~420度,；而國(guó)產(chǎn)色譜一般：室溫+10度~400度
溫度高可以縮短分析時(shí)間，但注意不要高于色譜柱的zui高使用溫度,。溫度低分離效果好但分析時(shí)間長(zhǎng),。
柱箱的溫度控制范圍越寬，可檢測(cè)的范圍越大,，組分分離的越好,。一般說，升溫速率低組分分離的效果較好,，升溫速率高組分分離的效果較差,。
fj-li:溫度范圍對(duì)檢測(cè)的影響與被測(cè)樣品的性質(zhì)有直接關(guān)系，如果是沸點(diǎn)范圍不寬并且zui高沸點(diǎn)不高的樣品,，一般都能滿足,，主要是針對(duì)那些沸點(diǎn)范圍寬且zui高沸點(diǎn)高的復(fù)雜混合物樣品，看溫度范圍能否滿足條件,。升溫速率與分析時(shí)間關(guān)系較大,，對(duì)于檢測(cè)的影響不太大。
我想溫度范圍主要說的是色譜柱,，也就是我們需要檢測(cè)的物質(zhì)分離的溫度要求,，簡(jiǎn)而言之就是分離物質(zhì)的沸點(diǎn)之下，柱子內(nèi)固定相揮發(fā)溫度之下,，而又同時(shí)滿足待測(cè)物質(zhì)快速分離的要求,！
柱箱的溫度控制范圍越寬,，可檢測(cè)的范圍越大，組分分離的越好,。比如溫控在200℃的色譜儀,，組分沸點(diǎn)高于200℃就不能實(shí)驗(yàn)。溫控在400℃的色譜儀,，組分沸點(diǎn)在200℃～400℃的組分就能實(shí)驗(yàn)。無論是恒溫分析還是程升分析都是如此,，
一般說,，調(diào)整升溫速率可以改善組分分離的效果，升溫速率低各組分分離的效果較好,，升溫速率高各組分分離的效果較差,。
2）N階升溫程序有何作用和意義？N越大越好,？
幾階程升,，說明能輸入幾個(gè)不同的升溫分析程序，便于多個(gè)不同的程升分析方法便捷的操作,。購(gòu)買儀器時(shí)此項(xiàng)是可選項(xiàng),，恒溫分析不必選擇。
的數(shù)字越大,，代表同一分析周期內(nèi)可控制的溫度平臺(tái)的數(shù)量,，對(duì)于樣品組成復(fù)雜，各組分性質(zhì)差異較大,，如沸點(diǎn),，分子大小等的分離越有利，如果可能的話N越大越好,，安捷倫的為8
階升溫程序是為了應(yīng)對(duì)很多種而且沸程較寬的物質(zhì)組來進(jìn)行的,，*行低溫運(yùn)行，有一些組分就先出峰,，然后很多高沸程組分再進(jìn)行進(jìn)一步分離,。至于N肯定不是越大越好，N越大,，程升越復(fù)雜,，重現(xiàn)性較差，N只要能滿足分離的要求就可以了,。
程序升溫有利于沸點(diǎn)不同的化合物在不同的溫度下氣化,，可以增高分離效果。但并不是N越大越好,，因?yàn)檫€要考慮到分析時(shí)間,，N越多,，所用的分析時(shí)間越長(zhǎng)，不利于樣品量大的檢測(cè)
N階升溫程序的有效利用,，既可以達(dá)到組分的有效分離,，又可以縮短檢測(cè)的時(shí)間有利于提高儀器的工作效率。根據(jù)檢測(cè)經(jīng)驗(yàn)在組分難以分離的溫度階段則可以設(shè)置較低的升溫速率,，以便達(dá)到組分的有效分離,。在組分較易分離的溫度階段可以提高升溫速率使柱溫較快地達(dá)到終止溫度完成檢測(cè)過程。N的大小以滿足檢測(cè)需要為主,，太多會(huì)增加不必要的儀器成本,。
N階升溫程序?qū)?fù)雜樣品有用，但是一般都能滿足,，作用是使沸點(diǎn)范圍寬的樣品中的低沸點(diǎn)組分能分開,，高沸點(diǎn)組分峰又不至于太寬，并縮短分析時(shí)間,，總之就是使樣品組分能在各自的沸點(diǎn)附近出峰,。N不是越大越好，如果你的樣品很普通,，根本用不到那么多階,。
N階升溫程序并沒有什么太大的意義，這個(gè)參數(shù)往往是儀器公司的用來招投標(biāo)時(shí)所用的,，有些儀器廠家會(huì)標(biāo)榜自己的儀器可以實(shí)現(xiàn)任意階的程序升溫,。幾乎不會(huì)使用到三階以上的程序升溫程序，至少我沒有從任何文獻(xiàn)及氣相色譜儀的使用者那里看到或聽說過,。
N階升溫程序的有效利用,，既可以達(dá)到組分的有效分離，又可以縮短檢測(cè)的時(shí)間有利于提高儀器的工作效率,。根據(jù)檢測(cè)經(jīng)驗(yàn)在組分較多的溫度區(qū)間,，則可以設(shè)置較低的升溫速率，并設(shè)置一定的終止時(shí)間,，以便達(dá)到組分的有效分離,。在組分較少、易分離的溫度區(qū)間可以提高升溫速率使柱溫較快地達(dá)到終止溫度完成檢測(cè)過程,。N的大小以滿足檢測(cè)需要為主,，以合適為好，N太多會(huì)增加不必要的儀器成本?，F(xiàn)在一般以N＝5的為多,。基本上可以滿足檢測(cè)的需要,。
進(jìn)樣重復(fù)性就是打好多針,，計(jì)算其精密度（偏差）,，當(dāng)然偏差越小越好，說明儀器越穩(wěn)定,。
以上技術(shù)指標(biāo)好多相互關(guān)聯(lián),，相互說明，相互制約,，有時(shí)就好像魚與熊掌不能兼得,，購(gòu)買時(shí)要考慮自己分析樣品的具體情況。比如微量分析,，選擇靈敏度高的,，當(dāng)然犧牲一些穩(wěn)定性；常量分析選擇穩(wěn)定性高的,，線性范圍寬的。
2）解析上面各種檢測(cè)器的zui低檢出限的數(shù)值和單位的由來與計(jì)算方法
答：zui小檢測(cè)限是實(shí)際測(cè)出來的,。不同的檢測(cè)器設(shè)計(jì)就會(huì)有不同的檢測(cè)限,，并且檢測(cè)限往往用一種大家共用的試劑，的柱子,，并不能代表所有物質(zhì)的zui小檢測(cè)限,，zui小檢測(cè)限和信噪比有一定關(guān)系。
3）解吸檢測(cè)數(shù)值的大小對(duì)儀器有何作用以及在實(shí)際應(yīng)用的作用,，對(duì)購(gòu)買者選擇的方向
答：比如zui小檢測(cè)限越小,，說明檢測(cè)器設(shè)計(jì)較好，靈敏度也越高,，但同時(shí)也會(huì)使儀器的穩(wěn)定性,、重現(xiàn)性降低等等，在使用各種儀器的過程中,，不知各位是否發(fā)現(xiàn)國(guó)產(chǎn)儀器往往比較穩(wěn)定,，但是靈敏度較小,；線性范圍指的是樣品的檢測(cè)濃度的,、質(zhì)量的大小能否線性檢測(cè)，線性范圍小的檢測(cè)器,，對(duì)分析方法的要求較高......
4）安捷倫氣相色譜儀,，安捷倫色譜儀，安捷倫頂空進(jìn)樣器,，安捷倫自動(dòng)進(jìn)樣器,，安捷倫7697A電子捕獲檢測(cè)器（ECD）離子源有哪些種類？主要有哪些物質(zhì)構(gòu)成的,？
答：書上都有（略）
5）解析基線噪音的大小和計(jì)算方法,？對(duì)檢測(cè)分析有何影響,？
答：在沒有信號(hào)衰減的情況下，基線的情況,，能說明儀器的穩(wěn)定性,，直接的反應(yīng)就是波動(dòng)幾個(gè)電壓（mv\uv）。噪音大當(dāng)然影響檢測(cè),；信噪比是這個(gè)問題的數(shù)據(jù)說明,，也就是噪音要小，響應(yīng)信號(hào)要大（靈敏度或zui小檢測(cè)線）
6）解析基線漂移的大小和計(jì)算方法,？對(duì)檢測(cè)分析有何影響,？
答：類似于基線，但是有一個(gè)單位時(shí)間的限制,，能和基線同時(shí)測(cè)量,。越小越好
7）解析線性的大小和計(jì)算方法？對(duì)檢測(cè)分析有何影響,？
答：檢測(cè)器的線性范圍測(cè)定和計(jì)算,，和分析方法確定時(shí)的線性回歸一樣。越寬越好,。
1）溫度范圍對(duì)檢測(cè)有何影響,？升溫速率對(duì)檢測(cè)有何影響？
答：有的儀器雖標(biāo)注zui高溫限很高,，但實(shí)際上在那個(gè)溫度下根本不能運(yùn)行,，高溫運(yùn)行，相關(guān)組件要耐高溫,，溫度高蒸汽壓就搞,，氣路部分要承壓，對(duì)儀器的材質(zhì)要求很高,，儀器價(jià)格就會(huì)高,，溫度范圍越大，制定分析方法的選擇性就越寬,。升溫速率快又平穩(wěn),，不容易造成基線漂移，如果慢速升溫,，換取基線穩(wěn)定得不償失,，這是儀器的一個(gè)重要技術(shù)指標(biāo)，尤其是對(duì)于程序升溫分析方法,。
2）N階升溫程序有何作用和意義,？N越大越好
答：幾階程升，說明能輸入幾個(gè)不同的升溫分析程序，便于多個(gè)不同的程升分析方法便捷的操作,。購(gòu)買儀器時(shí)此項(xiàng)是可選項(xiàng),，恒溫分析不必選擇。
1）進(jìn)樣殘留是如何計(jì)算的,？數(shù)值的大小對(duì)分析有何影響和意義,？不知道
2）進(jìn)樣重復(fù)性是如何計(jì)算的？數(shù)值的大小對(duì)分析有何影響和意義
答：進(jìn)樣重復(fù)性就是打好多針,，計(jì)算其精密度（偏差）,，當(dāng)然偏差越小越好，說明儀器越穩(wěn)定,。
安捷倫氣相色譜儀,，安捷倫色譜儀，安捷倫頂空進(jìn)樣器,，安捷倫自動(dòng)進(jìn)樣器,，安捷倫7697A以上技術(shù)指標(biāo)好多相互關(guān)聯(lián)，相互說明,，相互制約,，有時(shí)就好像魚與熊掌不能兼得，購(gòu)買時(shí)要考慮自己分析樣品的具體情況,。比如微量分析，選擇靈敏度高的,，當(dāng)然犧牲一些穩(wěn)定性,；常量分析選擇穩(wěn)定性高的，線性范圍寬的,。
讓各位見笑,，挑挑毛病吧，共同學(xué)習(xí)進(jìn)步1,、柱箱控溫范圍：室溫加5℃-399℃ (以1℃增量任設(shè)）
答：指的是我們可以設(shè)置的溫度范圍,，如果夏天的話，要是環(huán)境溫度是30度,，那么柱箱可以控制的溫度就是35-399度,，一般情況下如果沒有外加冷卻裝置如液氮或干冰制冷的話無論是國(guó)產(chǎn)的還是進(jìn)口的，都是室溫加5℃的樣子,，zui高好點(diǎn)的可以到450度,，不過意義不是很大，除非做的物質(zhì)沸點(diǎn)特別的高,，關(guān)鍵的參數(shù)還是下面的,。
2、溫度精度：不大于±0.1℃，說的是設(shè)置數(shù)和儀器的實(shí)際溫度差不大于0.1度
3,、溫度梯度：±1%(溫度范圍100℃-350℃)程序升溫,，不明白什么意思，呵呵
4,、升溫速率：0.1-40℃/min(以0.1℃增量任設(shè)),，在進(jìn)行程序升溫的時(shí)候，可以以0.1到40度的速度升溫,，如0.1度每分鐘或30度沒分鐘,。精度還是不錯(cuò)的。
5,、時(shí)間設(shè)定：6000（min）,，說的是如果要是程序升溫的話，整個(gè)升溫過程的時(shí)間zui多6000min,，安捷倫的可以到9999的樣子,。
6、填充柱進(jìn)樣口控溫范圍：溫室+10~399℃,。意義同 柱箱的溫度范圍,，因?yàn)檫M(jìn)樣口的溫度要受到柱箱溫度的正干擾，所以是溫室+10度
7,、檢測(cè)器控溫范圍：溫室+10~399℃,，意義同進(jìn)樣口溫度意義
8、安捷倫氣相色譜儀,，安捷倫色譜儀,，安捷倫頂空進(jìn)樣器，安捷倫自動(dòng)進(jìn)樣器,，安捷倫7697A毛細(xì)管進(jìn)樣口控溫范圍：溫室+10~399℃ ,，同上
9、N階升溫程序,，如N=3,，說的是一個(gè)時(shí)間測(cè)定內(nèi)程序升溫的階段只能有三段，如10度升到20度,，保持10分鐘（1）,，20升到30保持10分鐘（2）、30升到100保持10分鐘（3）,。
10,、溫度范圍對(duì)檢測(cè)有何影響？升溫速率對(duì)檢測(cè)有何影響,？
溫度控制范圍越廣泛,，對(duì)檢測(cè)物的沸點(diǎn)及性質(zhì)的適用范圍也就越大，對(duì)分離有利。升溫速率越小,，則對(duì)性質(zhì)非常相近的物質(zhì)分離有利,，如COS和H2S
11、N階升溫程序有何作用和意義,？N越大越好,？
N的數(shù)字越大，代表同一分析周期內(nèi)可控制的溫度平臺(tái)的數(shù)量,，對(duì)于樣品組成復(fù)雜,，各組分性質(zhì)差異較大，如沸點(diǎn),，分子大小等的分離越有利,，如果可能的話N越大越好，安捷倫的為
再挑幾個(gè)自己有點(diǎn)了解的：
解析上面各種檢測(cè)器的zui低檢出限的數(shù)值和單位的由來與計(jì)算方法,。
先說計(jì)算方法：國(guó)內(nèi)一般以物質(zhì)的峰高為計(jì)算依據(jù),，要求大于三倍的噪音，安捷倫的要求是三倍的噪音為zui低定性指標(biāo),，10倍的噪音為zui低定量指標(biāo),。判斷噪音的方法簡(jiǎn)單點(diǎn)的話就是放大基線，看下平穩(wěn)狀態(tài)下平均噪音的波動(dòng)范圍是多少,，或用工作站直接計(jì)算,。
各檢測(cè)器的zui低檢測(cè)線有兩種方法，1是實(shí)際測(cè)量法,，二是理論計(jì)算法,，當(dāng)然了，不同的條件,，zui低檢測(cè)線也不一樣。
先說安捷倫氣相色譜儀,，安捷倫色譜儀,，安捷倫頂空進(jìn)樣器，安捷倫自動(dòng)進(jìn)樣器,，安捷倫7697A實(shí)際測(cè)量法,，比較簡(jiǎn)單，色譜的條件保持穩(wěn)定,，然后將配制成一定濃度的樣品不斷的稀釋進(jìn)樣,，直到物質(zhì)峰高小于10倍或國(guó)內(nèi)的3倍峰高時(shí)候的濃度就是zui低檢測(cè)線。計(jì)算法比較省勁,，但是要保證檢測(cè)器線性良好,，如10ppm的物質(zhì)峰高為1000單位，噪音為1單位，那么10倍的噪音就是10各單位了,，1000/10=100倍,，然后10ppm/100=0.1ppm，就此我們就可以大致推算出來該條件下,，該檢測(cè)器對(duì)該物質(zhì)的zui低檢測(cè)線為0.1ppm,。
有不對(duì)的地方請(qǐng)指教，共同學(xué)習(xí)
）溫度范圍對(duì)檢測(cè)有何影響,？升溫速率對(duì)檢測(cè)有何影響,？
2）N階升溫程序有何作用和意義？N越大越好,？
回答一下這兩個(gè)問題：
1溫度范圍可以影響分析時(shí)間的長(zhǎng)短,，升溫速率主要影響分離效果和分析時(shí)間。
2.N階升溫程序是為了應(yīng)對(duì)很多種而且沸程較寬的物質(zhì)組來進(jìn)行的,，*行低溫運(yùn)行,，有一些組分就先出峰，然后很多高沸程組分再進(jìn)行進(jìn)一步分離,。至于N肯定不是越大越好,，N越大，程升越復(fù)雜,，重現(xiàn)性較差,，
N只要能滿足分離的要求就可以了。
FID的全稱是火焰離子化檢測(cè)器,，因?yàn)橐话愣加玫氖菤錃?，所以一般叫氫火焰檢測(cè)器。它的原理很簡(jiǎn)單,，當(dāng)有機(jī)物經(jīng)過檢測(cè)器時(shí),，在火焰那里會(huì)產(chǎn)生離子，在極化電壓的作用下,，噴嘴和收集極之間的電流會(huì)增大,，對(duì)這個(gè)電流信號(hào)進(jìn)行檢測(cè)和記錄即可得到相應(yīng)的譜圖。一般的有機(jī)化合物在FID上都有響應(yīng),，一般分子量越大,，靈敏度越高。FID是GCzui基本的檢測(cè)器,。
ECD檢測(cè)器全稱電子捕獲檢測(cè)器,，它有一個(gè)放射源，會(huì)不間斷地發(fā)射電子,，這個(gè)電子流在通常的時(shí)間尺度下,，可認(rèn)為是恒定的,，我們稱為基流。當(dāng)含有強(qiáng)電負(fù)性元素如鹵素,、O還有N等元素的化合物經(jīng)過檢測(cè)器時(shí),，他們會(huì)捕獲并帶走一部分電子而使基流下降，檢測(cè)并記錄基流信號(hào)的變化就可以得到譜圖,。因此,，ECD是一個(gè)選擇性的檢測(cè)器，僅對(duì)含強(qiáng)電負(fù)性元素的化合物有高響應(yīng),，它的靈敏度很高,，比FID要高出2-3個(gè)數(shù)量級(jí)。
各檢測(cè)器原理：
（１）FID：氫氣和空氣燃燒生成火焰,，當(dāng)有機(jī)化合物進(jìn)入火焰時(shí),，由于離子化反應(yīng)，生成比基流高幾個(gè)數(shù)量級(jí)的離子,，在電場(chǎng)作用下,，這些帶正電荷的離子和電子分別向負(fù)極和正極移動(dòng)，形成離子流,；此離子流經(jīng)放大器放大后,，可被檢測(cè)。產(chǎn)生的離子流與進(jìn)入火焰的有機(jī)物含量成正比,，利用此原理可進(jìn)行有機(jī)物的定量分析,。
（2）TCD：是根據(jù)組分和載氣有不同的導(dǎo)熱系數(shù)研制而成的。組分通過熱導(dǎo)池且濃度有變化時(shí),，就會(huì)從熱敏元件上帶走不同熱量,，從而引起熱敏元件阻值變化，此變化可用電橋來測(cè)量,。
（3）NPD：由于NPD 對(duì)含N,、P 的有機(jī)物的檢測(cè)肯有靈敏度高，選擇性強(qiáng),，線性范圍寬的優(yōu)點(diǎn),，它已成為目前測(cè)定含N 有機(jī)物的氣相色譜檢測(cè)器；對(duì)含P 的有機(jī)物,，其靈敏度也高于FPD,，而且結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,，使用方便,；所以廣泛用于環(huán)境、臨床,、食品,、藥物,、香料、刑事法醫(yī)等分析領(lǐng)域,，成為zui常用的氣相色譜檢測(cè)器,，安捷倫氣相色譜儀，安捷倫色譜儀,，安捷倫頂空進(jìn)樣器,，安捷倫自動(dòng)進(jìn)樣器，安捷倫7697A目前幾乎所以的商品色譜儀都裝備這種檢測(cè)器
4）FPD：是分析S,、P 化合物的高靈敏度,、高選擇性的氣相色譜檢測(cè)器。廣泛用于環(huán)境,、食品中S,、P 農(nóng)藥殘留物的檢測(cè)。當(dāng)含S,、P 的化合物在富氫焰（H2 與O2 體積比）中燃燒時(shí),，伴有化學(xué)發(fā)光效應(yīng)，分別發(fā)射出（350-480）nm 和(480-600)nm 的一系列特征波長(zhǎng)光,，其中394nm 和526nm 分別為含S 和含P化合物的特征波長(zhǎng),。光信號(hào)經(jīng)濾波、放大,，便可得到相應(yīng)的譜峰,。以前一直將FPD 作為S 和P 化合物的檢測(cè)器，后由于氮磷檢測(cè)對(duì)P 的靈敏度高于FPD,，而且更可靠,，因此FPD 現(xiàn)今多只作為S 化合物的檢測(cè)器。
（5）ECD：是一種靈敏度高,，選擇性強(qiáng)的檢測(cè)器,，利用鎳源發(fā)生α射線轟擊物質(zhì)組分，使物質(zhì)離子逃逸再被檢測(cè),，是分析痕量電負(fù)性化合物zui有效的檢測(cè)器,，也是放射性離子化檢測(cè)器中應(yīng)用zui廣的一種，被廣泛用于生物,、醫(yī)藥,、環(huán)保、金屬鰲合物及氣象追蹤等領(lǐng)域,。
關(guān)于檢測(cè)器的問題
5）解析基線噪音的大小和計(jì)算方法,？對(duì)檢測(cè)分析有何影響？
答：先說下檢測(cè)器的噪聲定義,，是輸出信號(hào)隨機(jī)變化振幅包絡(luò)線的寬度,。
基線噪音的大小是整個(gè)系統(tǒng)各個(gè)部位質(zhì)量的反應(yīng),。
計(jì)算方法，可以通過色譜圖或直接測(cè)量電信號(hào),。
當(dāng)然,，基線不穩(wěn)定，色譜的所有參數(shù)的計(jì)算都會(huì)不準(zhǔn)確,。
想說的是,，噪聲的單位有mV和A兩種，安捷倫氣相色譜儀,，安捷倫色譜儀,，安捷倫頂空進(jìn)樣器，安捷倫自動(dòng)進(jìn)樣器,，安捷倫7697A使用哪種取決于檢測(cè)器的工作原理,，即檢測(cè)器轉(zhuǎn)變成電壓還是電流信號(hào)。比如FID是轉(zhuǎn)變成離子流,，所以用A,。
但是，你怎么從色譜圖上計(jì)算出噪聲水平呢,？
這還得知道一些儀器的結(jié)構(gòu),。比如，對(duì)于FID,，你可以從色譜圖上看出噪聲的mV值,，你要想和儀器的出廠數(shù)據(jù)比較，就得知道FID放大部分的高阻,，然后才能算出來,。
6）解析基線漂移的大小和計(jì)算方法？對(duì)檢測(cè)分析有何影響,？
基線漂移的大小是包括檢測(cè)器在內(nèi)的色譜系統(tǒng)及環(huán)境條件決定的,。
這個(gè)其實(shí)就是儀器的穩(wěn)定性，一般儀器要求開機(jī)預(yù)熱一段時(shí)間,，以便達(dá)到熱平衡,。
漂移就是基線包絡(luò)對(duì)基準(zhǔn)位置的偏離?？梢酝ㄟ^色譜圖上計(jì)算出來,。
漂移= zui大基線漂移 - 基線起始位置。
7）解析線性的大小和計(jì)算方法,？安捷倫氣相色譜儀,，安捷倫色譜儀，安捷倫頂空進(jìn)樣器,，安捷倫自動(dòng)進(jìn)樣器,，安捷倫7697A對(duì)檢測(cè)分析有何影響？
檢測(cè)器的線性是指,，被測(cè)物質(zhì)在檢測(cè)器的載氣中的濃度（或質(zhì)量流速）變化時(shí),，檢測(cè)器靈明度成常數(shù)的范圍。
線性范圍=zui高檢測(cè)量/zui低檢測(cè)量,。
線性范圍窄,，在定量分析時(shí)對(duì)操作比較苛刻。
8）關(guān)于檢測(cè)器的其他方面的參數(shù)大家也可以列出討論
其他的參數(shù)還有動(dòng)態(tài)范圍,，響應(yīng)時(shí)間等,。
· 技術(shù)
1）溫度范圍對(duì)檢測(cè)有何影響？升溫速率對(duì)檢測(cè)有何影響,？
一個(gè)儀器的溫度范圍寬,，說明儀器的設(shè)計(jì)水平和其研發(fā)實(shí)力。但在整個(gè)溫度范圍內(nèi)的溫度穩(wěn)定性不一定就好,。
柱溫直接影響分離效能和分析速度,。提高柱溫可以提高柱效和分析速度，但選擇性因子變小,，分離度降低,。
升溫速率的選擇主要考慮分離度和分析速度。
氣化室和檢測(cè)器的溫度主要取決于樣品的化學(xué)和熱穩(wěn)定性,，沸程范圍,，相應(yīng)進(jìn)樣器和檢測(cè)器的類型。
2）N階升溫程序有何作用和意義,？N越大越好,？
我覺得N越大，當(dāng)然你選擇色譜條件的靈活性越大,，但老板掏的money越多了,。
質(zhì)量型檢測(cè)器--檢測(cè)限：?jiǎn)挝粫r(shí)間內(nèi)通過檢測(cè)器產(chǎn)生大于噪聲2倍的量，為該檢測(cè)器的檢測(cè)限,！
ECD檢測(cè)器全稱電子捕獲檢測(cè)器,，它有一個(gè)放射源，會(huì)不間斷地發(fā)射電子,，這個(gè)電子流在通常的時(shí)間尺度下,，可認(rèn)為是恒定的，我們稱為基流,。 這樣描述不確切?。。,?！
ECD檢測(cè)器全稱電子捕獲檢測(cè)器,，是利用放射源能量將載氣（通常高純氮?dú)猓╇婋x，電子在收集極電場(chǎng)的作用下定向移動(dòng),，當(dāng)檢測(cè)器的溫度,、流量穩(wěn)定后電流趨于恒定，我們稱為基流,。,。。,。,。。,。,。
科創(chuàng)高靈敏度微型熱導(dǎo)池檢測(cè)器
一、 原理： 安捷倫氣相色譜儀,，安捷倫色譜儀,，安捷倫頂空進(jìn)樣器，安捷倫自動(dòng)進(jìn)樣器,，安捷倫7697A幾乎所有物質(zhì)的電阻率都隨其本身溫度的變化而變化,，這一蝸箜現(xiàn)象稱謂熱電阻效應(yīng)。熱導(dǎo)池檢測(cè)器就是基于氣體熱傳導(dǎo)和熱電阻效應(yīng)的一種檢測(cè)裝置,，它檢測(cè)氣體濃度的過程是通過熱電阻（鎢錸絲元件）與被測(cè)氣體之間熱交換和熱平衡來實(shí)現(xiàn)的,。熱導(dǎo)池在結(jié)構(gòu)上就是將電阻率較大的鎢錸絲元件置于一個(gè)有氣體可進(jìn)出流過的金屬塊體的氣室中，一般多用四個(gè)元件,，在電路上組成典型的惠斯頓電橋電路,。當(dāng)被測(cè)氣體組份被載氣帶入氣室時(shí)，就發(fā)生了一系列的變化：氣室中氣體組成變化氣體導(dǎo)熱率變化熱電阻溫度變化,，熱電阻阻值變化,，電橋平衡被破壞就輸出象應(yīng)的電訊號(hào)，這個(gè)訊號(hào)與被測(cè)氣體濃度成一定的線性函數(shù)關(guān)系,。
二,、 微型熱導(dǎo)池的特點(diǎn)： 1、 所謂《微型熱導(dǎo)池》就是指裝有熱導(dǎo)元件的池孔體積比一般熱導(dǎo)池小,，一般熱導(dǎo)池池體積為250～350微升,，微型熱導(dǎo)池池積為20～100微升?？苿?chuàng)微型熱導(dǎo)池有28微升（TC-4）和80微升（TC-H）二種,，前者元件阻值110～120W，主要用于與毛細(xì)柱聯(lián)用較佳，后者元件阻值180～200W,，主要用于高純氣體分析,。微型熱導(dǎo)池因?yàn)榫哂徐`敏度高和池體積小特點(diǎn)，所以可與毛細(xì)柱聯(lián)用,。 2,、 科創(chuàng)微型熱導(dǎo)池還是經(jīng)典電橋原理，不同于惠普（HP）公司的單絲載氣調(diào)制式原理,，還是接成雙柱雙氣路，所以在應(yīng)用熱導(dǎo)-毛細(xì)柱系統(tǒng)時(shí),，一路連接毛細(xì)柱,，另一路必須連接一根填充柱（或短路管），這樣科創(chuàng)微型熱導(dǎo)池可同時(shí)使用填充柱和毛細(xì)柱,。 3,、 微型熱導(dǎo)池一般使用H2（或He）作載氣，以保持足夠高的靈敏度,，這是區(qū)別常規(guī)FID-毛細(xì)柱系統(tǒng)（常用N2作載氣）,，用H2（或He）作載氣比N2作載氣來說，柱效下降20%,，而分析時(shí)間縮短65%,，這對(duì)實(shí)際應(yīng)用是有利的。 4,、 分流比對(duì)柱效有影響,，考慮到熱導(dǎo)檢測(cè)器的zui小檢測(cè)能力，對(duì)微型熱導(dǎo)池,，一般采用分流比100:10為宜,。 5、 尾吹可以減少柱后死體積引起峰形變寬,、柱效降低以及拖尾的影響,，對(duì)FID-毛細(xì)柱系統(tǒng)還可保持*N2:H2比，提高靈敏度,，而對(duì)MTCD-毛細(xì)柱系統(tǒng),，由于TCD是濃度型檢測(cè)器，尾吹將稀釋樣品組份在載氣中濃度,，從而會(huì)降低檢測(cè)靈敏度,，所 以對(duì)微型熱導(dǎo)池來說，尾吹大于25ml/min時(shí),，對(duì)檢測(cè)靈敏度影響較大,。 6、 微型熱導(dǎo)池與特厚液膜大口徑毛細(xì)柱是*配合，可充分發(fā)揮熱導(dǎo)池和毛細(xì)柱所固有的優(yōu)點(diǎn)-熱導(dǎo)池對(duì)所有組份有響應(yīng),，毛細(xì)柱柱效高,。 7、 TC-H對(duì)氣體組份的檢測(cè)限：苯（1×10-9克）,，H2（0.5ppm）,，O2（2ppm），N2（5ppm）,，CO,、CO2（3～4ppm），H2O（1ppm）,。
三,、 影響TCD靈敏度的因素有： 1、安捷倫氣相色譜儀,，安捷倫色譜儀,，安捷倫頂空進(jìn)樣器，安捷倫自動(dòng)進(jìn)樣器,，安捷倫7697A 熱導(dǎo)池橋電流：橋電流大,，靈敏度高，橋電流提高30-40mA,，靈敏度將提高一倍,，橋電流的提高使用，將受到穩(wěn)定性和鎢錸絲元件壽命限制,； 2,、載氣的種類：應(yīng)用He、H2輕載氣,，靈敏度高,，應(yīng)用N2、Ar重載氣,，靈敏度大幅度下降,，所以，一般TCD都采用He,、H2作載氣,； 3、載氣流量：載氣流量增大將會(huì)減小靈敏度,，但這個(gè)因素對(duì)He,、H2輕載氣影響不大，而對(duì)N2,、Ar重載氣影響很明顯,，例如用Ar載氣,，流量從30-40mi/min降到7～8mi/min，峰高將增加一倍,； 4,、載氣純度：載氣純度高，靈敏度高,，例如將純度98～99%的H2載氣改為純度
99.999%的H2載氣,，檢測(cè)靈敏度將提高13%； 5,、工作溫度：熱導(dǎo)池工作溫度越高,，靈敏度就越低，是反的線性比例關(guān)系,，以確保樣品組份不在檢測(cè)器中冷凝為原則,，TCD的工作溫度盡可能設(shè)置低些有利，但低溫控制比高溫控制難,； 6,、熱導(dǎo)元件阻：熱導(dǎo)元件阻值與靈敏度成正比,，阻值越大,，靈敏度越高，但阻值大,，難以制造,，制造合格率要降低； 7,、熱導(dǎo)池氣室的孔徑：放置熱導(dǎo)元件的氣室孔徑大小將明顯影響檢測(cè)靈敏度,，氣室孔徑大，則峰面積大,，靈敏度S值就大,，但是對(duì)于使用于氣體分析的工作者，感興趣是以峰高來衡量檢測(cè)靈敏度,，這樣,，就應(yīng)選擇小的氣室孔徑，峰形就尖窄,，峰高檢測(cè)靈敏度就高（但靈敏度S值是不高的）,； 8、熱導(dǎo)池電源：熱導(dǎo)池電源的測(cè)量電路中輸出衰減器電路的輸出阻抗將影響靈敏度,，輸出阻抗高,，靈敏度就提高。
請(qǐng)您解析：
1）溫度范圍對(duì)檢測(cè)有何影響,？升溫速率對(duì)檢測(cè)有何影響,？
答：柱箱的溫度控制范圍越寬，安捷倫氣相色譜儀，安捷倫色譜儀,，安捷倫頂空進(jìn)樣器,，安捷倫自動(dòng)進(jìn)樣器，安捷倫7697A可檢測(cè)的范圍越大,，組分分離的越好,。一般說，升溫速率低組分分離的效果較好,，升溫速率高組分分離的效果較差,。
2）N階升溫程序有何作用和意義？N越大越好,？
答：N階升溫程序的有效利用,，既可以達(dá)到組分的有效分離，又可以縮短檢測(cè)的時(shí)間有利于提高儀器的工作效率,。根據(jù)檢測(cè)經(jīng)驗(yàn)在組分難以分離的溫度階段則可以設(shè)置較低的升溫速率,，以便達(dá)到組分的有效分離。在組分較易分離的溫度階段可以提高升溫速率使柱溫較快地達(dá)到終止溫度完成檢測(cè)過程,。N的大小以滿足檢測(cè)需要為主,，太多會(huì)增加不必要的儀器成本。
H2與載氣混合通過噴嘴,，再與空氣混合后點(diǎn)火,，即能燃燒成氫火焰。當(dāng)有機(jī)物進(jìn)入火焰時(shí),，發(fā)生離子化反應(yīng),，生成許多正離子，加上一個(gè)電場(chǎng),，形成離子流,，經(jīng)模數(shù)轉(zhuǎn)換，變成數(shù)字信號(hào),。
火焰光度檢測(cè)器：當(dāng)含有磷,、硫的化合物進(jìn)入檢測(cè)器，在富氫焰中燃燒,從基態(tài)到激發(fā)態(tài)發(fā)出特征光譜,，其特征光透過特征光單色濾光片直接投射在光電倍增管上,，通過光電倍增管將光信號(hào)轉(zhuǎn)換成電信號(hào)，經(jīng)微電流放大器放大傳輸給色譜工作站的數(shù)據(jù)采集卡,，數(shù)據(jù)采集卡將其模擬信號(hào)轉(zhuǎn)換成數(shù)字信號(hào),，通過RS-232串行口傳輸給計(jì)算機(jī)，在色譜工作站軟件作用下再將數(shù)字信號(hào)轉(zhuǎn)換成模擬信號(hào)在終端顯示器上顯示出來~,！
5）解析基線噪音的大小和計(jì)算方法,？對(duì)檢測(cè)分析有何影響,？
噪音的測(cè)量通常是取10--15分鐘的噪聲帶來計(jì)算，以噪聲帶中峰和谷（zui高和zui低點(diǎn)）的兩條平行線來確定,，此時(shí)測(cè)得的噪聲Vn 單位為m V, 這時(shí)檢測(cè)器的噪聲電平ND=Vn*A,其中A為衰減,。
噪聲可分為短期噪聲和長(zhǎng)期噪聲,。短期噪聲是來回?cái)[動(dòng)的信號(hào),，其頻率明顯比色譜峰快，此噪聲可以通過適當(dāng)?shù)臑V波器將其除去,，對(duì)分析工作影響不大,；長(zhǎng)期噪聲的出現(xiàn)頻率和色譜峰相當(dāng),，此噪聲無法用濾波器除去，也無法與這樣大響應(yīng)值的色譜峰區(qū)別開,，對(duì)接近檢測(cè)線的組分測(cè)定有較大影響,。
7）解析線性的大小和計(jì)算方法？對(duì)檢測(cè)分析有何影響,？
在檢測(cè)器保持線性響應(yīng)時(shí),，其線性依據(jù)zui大組分量和zui小組分量之比來計(jì)算。比如FID的zui小檢測(cè)質(zhì)量流量為10-12g/s,其響應(yīng)值偏離線性達(dá)5%時(shí)的質(zhì)量流量為10-5g/s,那么其線性為10-5/10-12=107,。
線性和線性范圍對(duì)組分準(zhǔn)確定量是十分重要的,。實(shí)際工作中應(yīng)盡量保證檢測(cè)器為線性響應(yīng)，保證樣品濃度在線性范圍內(nèi),。
1）解析各種檢測(cè)器的原理,、用途和作用,？
氣相色譜檢測(cè)器按其檢測(cè)特性分類可分為濃度型檢測(cè)器和質(zhì)量型檢測(cè)器,。
1. 熱導(dǎo)檢測(cè)器（thermal conductivity detector,TCD）
結(jié)構(gòu)：熱敏元件裝入檢測(cè)池池體中，制成熱導(dǎo)池,，再將熱導(dǎo)池與電阻組成惠斯頓電橋,。
原理：熱敏電阻消耗的電能所產(chǎn)生的熱與載氣熱傳導(dǎo)和強(qiáng)制對(duì)流等散失的熱達(dá)到熱動(dòng)平衡，當(dāng)載氣中有組分進(jìn)入熱導(dǎo)池時(shí)由于組分的導(dǎo)熱系數(shù)與載氣不同,，熱平衡被破壞,，安捷倫氣相色譜儀，安捷倫色譜儀,，安捷倫頂空進(jìn)樣器,，安捷倫自動(dòng)進(jìn)樣器，安捷倫7697A熱敏電阻溫度發(fā)生變化,，其電阻值也隨之發(fā)生變化,，惠斯頓電橋輸出電壓不平衡的信號(hào)，記錄該信號(hào)從而得到色譜峰,。
應(yīng)用：熱導(dǎo)檢測(cè)器是一種通用的非破壞性濃度型檢測(cè)器,，理論上可應(yīng)用于任何組分的檢測(cè),，但因其靈敏度較低，故一般用于常量分析,。
2. 氫火焰離子化檢測(cè)器（flame ionization detector,FID）
結(jié)構(gòu)：金屬圓筒做外殼,，內(nèi)部裝有燃燒的噴嘴，載氣及組分從色譜柱流出后與氫氣（必要時(shí)還有尾吹氣）一起從噴嘴逸出并與噴嘴周圍的空氣燃燒,。噴嘴附近裝有發(fā)射極和收集極,，兩極間形成電場(chǎng)。
原理：FID是以氫氣在空氣中燃燒所生成的熱量為能源,，組分燃燒時(shí)生成離子,，同時(shí)在電場(chǎng)作用下形成離子流。組分在火焰中生成離子的機(jī)理,，至今不是很清楚,。
工作條件：溫度一般應(yīng)在150℃以上以防積水；氫氣：氮?dú)猓嚎諝?1：1：10,。
性能與應(yīng)用：FID是多用途的破壞性質(zhì)量型檢測(cè)器,。靈敏度高，線性范圍寬,，廣泛應(yīng)用于有機(jī)物的常量和微量檢測(cè),。
3. 氮磷檢測(cè)器（nitrogen-phosphorus detector,NPD）
結(jié)構(gòu)：與氫火焰離子化檢測(cè)器類似，但在火焰噴嘴與收集極之間,，裝有銣珠（硅酸銣,，Rb2O·SiO2）。
原理：一些研究者提出了一些不同的機(jī)理,，但都不能完滿地解釋實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象,。
工作條件：兩種操作方式，NP方式和P方式,，其工作條件也不一樣,。
性能與應(yīng)用：NPD是選擇性檢測(cè)器。NP操作方式時(shí),，可用于測(cè)定含氮和含磷的有機(jī)化合物,；P操作方式時(shí)，可用于測(cè)定含磷的有機(jī)化合物,。作為選擇性檢測(cè)器,，對(duì)于檢測(cè)的化合物靈敏度非常高，為其它檢測(cè)器所不及,。
4. 電子捕獲檢測(cè)器（electron capture detector,ECD）
結(jié)構(gòu)：檢測(cè)室內(nèi)有正負(fù)電極與β-射線源,，安捷倫氣相色譜儀，安捷倫色譜儀,，安捷倫頂空進(jìn)樣器,，安捷倫自動(dòng)進(jìn)樣器,，安捷倫7697A目前所使用的*的放射源是Ni63，在衰變中沒有γ輻射,，產(chǎn)生的β射線能量低,，半衰期長(zhǎng)，可用到400℃,。
原理：檢測(cè)室內(nèi)的放射源放出β-射線粒子（初級(jí)電子）,，與通過檢測(cè)室的載氣碰撞產(chǎn)生次級(jí)電子和正離子，在電場(chǎng)作用下,，分別向與自己極性相反的電極運(yùn)動(dòng),，形成檢測(cè)室本底電流，當(dāng)具有負(fù)電性的組分（即能捕獲電子的組分）進(jìn)入檢測(cè)室后,，捕獲了檢測(cè)室內(nèi)的電子,，變成帶負(fù)電荷的離子，由于電子被組分捕獲,，使得檢測(cè)室本底電流減少,，產(chǎn)生倒的色譜峰信號(hào)。
工作條件：載氣一般選用高純氮?dú)?，氣體中微量氧和微量水會(huì)污染檢測(cè)室,，必須用凈化管除去。
性能與應(yīng)用：ECD是濃度型選擇性檢測(cè)器,，對(duì)負(fù)電性的組分能給出極顯著的響應(yīng)信號(hào),。
用于分析鹵素化合物、多核芳烴,、一些金屬螯合物和甾族化合物,。
5. 火焰光度檢測(cè)器（flame-photometric detector,FPD）
結(jié)構(gòu)：一般分為燃燒和光電兩部分；前者為火焰燃燒室,，與FID相似,，后者由濾光片和光電倍增管等組成,。
原理：組分在富氫（H2﹕O2>3）的火焰中燃燒時(shí)組分不同程度地變?yōu)樗槠蛟?，其外層電子由于互相碰撞而被激發(fā)，當(dāng)電子由激發(fā)態(tài)返回低能態(tài)或基態(tài)時(shí),，發(fā)射出特征波長(zhǎng)的光譜,，這種特征的光譜通過經(jīng)選擇的干涉濾光片測(cè)量（含有磷、硫,、硼,、氮、鹵素等的化合物均能產(chǎn)生這種光譜）,。如硫在火焰中產(chǎn)生350-430nm的光譜,，磷產(chǎn)生480-600nm的光譜,。
工作條件：通入的氫氣量必須多于通常燃燒所需要的氫氣量，即在富氫情況下燃燒得到火焰,。
性能與應(yīng)用：FPD為質(zhì)量型選擇性檢測(cè)器,，安捷倫氣相色譜儀，安捷倫色譜儀,，安捷倫頂空進(jìn)樣器,，安捷倫自動(dòng)進(jìn)樣器，安捷倫7697A主要用于測(cè)定含硫,、含磷化合物,，其信號(hào)比碳?xì)浠衔飵缀醺咭蝗f倍。廣泛應(yīng)用于石油產(chǎn)品中微量硫化合物及農(nóng)藥中有機(jī)磷化合物的分析,。
6. 其它檢測(cè)器：質(zhì)譜儀,、付立葉變換紅外光譜儀、AED,、SCD,、ELCD、PID,、HID等,。