GJB 5891.10-2006火工品藥劑試驗方法

第10部分:溶解度測定

1  范圍

本部分規(guī)定了測定火工品藥劑溶解度的試劑和材料,、儀器和設備,、試驗準備,、試驗步驟及結果處理,。

本部分適用于火工品藥劑中單質起bao藥的溶解度測定,。

2  原理

在一定溫度條件下,將定量的被測藥劑加入100mL的溶劑中,，用攪拌回流的方法測定試樣在100mL溶劑中溶解的質量,，以此作為被測藥劑的溶解度,。

3  試劑和材料

除另有規(guī)定外，有機溶劑作為溶劑時均為分析純，水作為溶劑時為蒸餾水,。

4  儀器和設備

試驗用儀器和設備應符合以下要求:

a)三口燒瓶:250mL,；

b)單標線吸量管(移液管):25mL、100mL,；

c)錐形瓶:25mL,；

d)溫度計:測量范圍為0℃～100℃，分度值為1℃,；

e)燒杯:100mL,；

f)玻璃漏斗；

g)定性濾紙:直徑為50mm,；

h)球形冷凝管,；

i)分析天平:最大稱量為200g，分度值為0.0001g,；

j)恒溫槽:控溫精度±1℃,；

k)水浴鍋:四孔；

l)電動攪拌機:攪拌速度可調,；

m)干燥器,；

n)水浴(或油浴)烘箱:溫控精度為±1℃。

5  試驗準備

5.1  將燒杯洗凈,、烘干至恒重,，用分析天平稱量其質量，記為m₁,。

5.2  將定性濾紙用與溶解被測藥劑一致的溶劑浸泡,，烘干，備用,。

6  試驗步驟

6.1  溶解度測定裝置如圖1所示,。啟動恒溫槽，控制水溫為25℃±1℃,。

6.2  取適量被測藥劑(一般約為0.5g)于三口燒瓶中,，用單標線吸量管加入100mL溶劑，用架子將三口燒瓶固定在恒溫槽內,，按圖1所示,，將球形冷凝管、電動攪機,、溫度計等連接好,。

6.3  調整恒溫槽溫度，使三口燒瓶內溶液的溫度控制在25℃±1℃,。

6.4  啟動電動攪拌機攪拌(攪拌速度由慢到快,，使藥劑攪拌起來為宜)。從攪拌開始計時,，在測量條件下連續(xù)攪拌2h,，使溶液達到飽和。

6.5  取出三口燒瓶在25℃±2℃的條件下,，立即用經(jīng)5.2處理的定性濾紙將三口燒瓶中的溶液過濾到錐形瓶中,。

6.6  用單標線吸量管取出濾液25mL置于已恒重的燒杯中。

注:溶質溶解后溶液體積的微小變化忽略不計,，所以此濾液體積視為溶液體積,。

6.7  將燒杯置于水浴鍋上加熱，至濾液被蒸干,，然后,，放入水浴(或油浴)烘箱中，在60℃±2℃的溫度下烘2h,，置于干燥器中冷卻30min,，稱重，并記錄其質量,。

6.8  再將6.7稱重后的燒杯放入烘箱中,，在60℃±2℃的溫度下烘1h，置于干器中冷卻30min,，稱重,，并重復此操作，直至其前后稱量的質量之差小于0.0005g,，最終質量記為m₂,。

7  結果處理

7.1  按公式(1)計算被測藥劑的溶解度:

式中：

X ——被測藥劑的溶解度的數(shù)值，單位為克(g),；

k ——換算系數(shù)(k=4),；

m₂——燒杯與藥劑的質量的數(shù)值，單位為克(g),；

m₁——燒杯質量的數(shù)值,，單位為克(g)。

7.2  同一溶液平行測定兩次,，當被測藥劑的溶解度大于0.100g 時,，平行誤差不應超過0.010g，溶解度小于0.100g時,，平行誤差不應超過0.005g,，取其算術平均值，結果表示至小數(shù)點后三位,。