GJB 5891.9-2006火工品藥劑試驗方法

第9部分:吸濕性測定

1  范圍

本部分規(guī)定了測定火工品藥劑吸濕性的試劑,、材料、儀器和設備、環(huán)境要求、試驗準備、試驗步驟結(jié)果處理及注意事項,。

本部分適用于火工品藥劑吸濕性的測定。

2  原理

將定量的被測藥劑置于盛有硝酸鉀飽和溶液的干燥器中吸濕,，測定其達到吸濕平衡后的質(zhì)量增量,，并計算質(zhì)量增量分數(shù)，以此評價被測藥劑的吸濕性,。

3  試劑,、材料、儀器和設備

試驗用試劑,、材料,、儀器和設備應符合以下要求:

a）硝酸鉀(GB/T647):化學純；

b）蒸餾水,；

c）水浴(或油浴)烘箱:控溫精度±1℃,；

d）干燥器Ⅰ:直徑不小于240mm，內(nèi)裝變色硅膠,；

e）干燥器Ⅱ:直徑不小于240mm；

f）外磨口稱量瓶:直徑約為50mm,，高約為35mm,；

g）分析天平:最大稱量為200g，分度值為0.0001g

h）定性濾紙,。

4  環(huán)境要求

實驗室溫度應在15℃～25℃,，相對濕度應不大于65%。

5  試驗準備

將硝酸鉀與蒸餾水按質(zhì)量比為80:100 配制成硝酸鉀飽和溶液約1L,。將該溶液裝入干燥器Ⅱ中,，裝入量約為干燥器瓷板以下容積的三分之二,；干燥器的瓷板上和干燥器蓋內(nèi)表面各放一張帶孔的定性濾紙。溶液的有效期依據(jù)溶液蒸發(fā)情況而定,，一般一年更換一次,。

6  試驗步驟

6.1  將三個已恒重的外磨口稱量瓶(以下簡稱稱量瓶)用分析天平稱重后,其中兩個分別裝入約3g 被測藥劑(以下簡稱試樣)，置于水浴(或油浴)烘箱中,，在60℃±2℃的溫度下烘2h,，取出稱量瓶，蓋上稱量瓶蓋,，置于干燥器Ⅰ中,，冷卻30min，稱量其質(zhì)量,，準確至0.0002g,，記作m₁，同時計算試樣的質(zhì)量,記作m ,。

6.2  將干燥器Ⅱ,，置于烘箱中，在30℃±1℃的溫度下放置8h,。

6.3  打開烘箱門,，將盛有試樣的兩個稱量瓶和一個已恒重的空稱量瓶置于6.2的干燥器Ⅱ中，取下稱量瓶蓋,，放在稱量瓶旁邊,，蓋好干燥器蓋，關(guān)閉烘箱門,，保溫24h,。

6.4  打開烘箱門，取下干燥器蓋,，立即蓋上稱量瓶蓋,，取出三個稱量瓶，放入干燥器I中,，30min后稱重,，準確至0.0002g，其中,，裝有試樣的稱量瓶的質(zhì)量記作 m,，空稱量瓶的質(zhì)量稱量后，計算其質(zhì)量增量,，并記作m3,。

6.5  再將6.4的三個稱量瓶放入干燥器Ⅱ中，保溫24h,；如此循環(huán),，直至連續(xù)兩次稱量同一稱量瓶的質(zhì)量之差不大于0.0002g為止,。

6.6  若試樣經(jīng)120h吸濕后仍未達到吸濕平衡，則每間隔48h稱量一次,，直至連續(xù)兩次稱量同一稱量瓶的質(zhì)量之差不大于0.0002g時為止,；若經(jīng)264h(第11天)后仍未達到吸濕平衡，終止試驗,。

7  結(jié)果處理

7.1  按公式(1)計算試樣吸濕后質(zhì)量的增量分數(shù):

式中:

W ——試樣吸濕后質(zhì)量增量分數(shù),，以百分數(shù)計(%)；

m₂ ——吸濕后試樣及稱量瓶質(zhì)量的數(shù)值,，單位為克(g),；

m₁ ——吸濕前試樣及稱量瓶質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g),；

m₃ ——吸濕后稱量瓶的質(zhì)量增量的數(shù)值,，單位為克(g)；

m ——試樣質(zhì)量的數(shù)值,，單位為克(g),。

7.2  每個試樣平行測兩個結(jié)果，當測得的結(jié)果差的絕對值不大于0.03%時,，取算術(shù)平均值,，所得結(jié)果表示至小數(shù)點后兩位。

7.3  試驗結(jié)果若符合7.2要求,，則報出試樣吸濕的質(zhì)量增量分數(shù)和達到吸濕平衡的時間,；若未達到吸濕平衡，報出試樣最后吸濕的質(zhì)量增量分數(shù)及吸濕時間,，并注明“尚未達到吸濕平衡"字樣,。

8  注意事項

8.1  不同溫度下硝酸鉀飽和溶液的相對濕度見表1。

表1  不同溫度下硝酸鉀飽和溶液的相對濕度

從表1可知,，不同溫度下硝酸鉀的相對濕度不同,，因此，試驗過程中應注意烘箱溫度的變化,。

8.2  往稱量瓶中倒試樣的操作應在防護板后進行,。