氨氮又叫氨(銨)態(tài)氮是指以游離氨(溶解在水中的NH3)和銨離子(NH4+,以銨鹽形式存在的氮)形式存在的氮(N),,是水環(huán)境質(zhì)量評價中一項重要的指標(biāo),,也是水質(zhì)檢測分析中一項常規(guī)分析項目。
氨氮的測定方法,,通常有納氏比色法,、水楊酸-次氯酸鹽比色法、蒸餾-中和滴定法等,,相應(yīng)的檢測標(biāo)準(zhǔn)分別為《HJ535-2009水質(zhì) 氨氮的測量 納氏試劑分光光度法》,、《HJ536-2009水質(zhì) 氨氮的測量 水楊酸分光光度法》和《HJ537-2009水質(zhì) 氨氮的測量 蒸餾-中和滴定法》。連華科技深耕水質(zhì)檢測行業(yè)40年,,研發(fā)出多款符合國標(biāo)的氨氮分光光度法檢測儀器,,同時支持納氏試劑和水楊酸分光光度法檢測,可滿足不同環(huán)境下氨氮的檢測需求,。
下面我們將連華科技氨氮儀器實驗相關(guān)的資料整理成冊呈現(xiàn)給大家,,快來一起“漲知識”吧!
問
氨氮水樣有哪些預(yù)處理方式,?
答
水樣帶色或者渾濁以及含其他一些干擾物質(zhì),,會影響氨氮的測定。因此在分析時需做適當(dāng)?shù)念A(yù)處理,。對于含有鈣鎂等重金屬離子的水樣可使用絮凝沉淀法,,對污染嚴(yán)重的水或工業(yè)廢水及有機(jī)物干擾的廢水,,可采用蒸餾(高沸點有機(jī)物)和蒸發(fā)(低沸點有機(jī)物)的預(yù)處理方法。
1)絮凝沉淀法
在100ml水樣中加入1ml硫酸鋅溶液(10g硫酸鋅定溶到100ml蒸餾水中)然后再加入0.1-0.2ml氫氧化鈉溶液(25gNAOH定溶到100ml蒸餾水中)[沉淀不*可酌情增加硫酸鋅溶液的量],,調(diào)節(jié)PH值到10.5左右,。混勻之后放置沉淀,取上清液分析,。必要時用經(jīng)無氨水充分洗滌之后的中速濾紙過濾,,棄去初始溶液20ml后分析。
2)蒸餾法
準(zhǔn)確移取50ml吸收液(硼酸溶液20g/L)于吸收瓶中,,分別取250ml水樣(如氨氮含量較高,,可分取適量并加水至250ml,使氨氮含量不超過2.5mg),,移入凱氏燒瓶中,加入數(shù)滴溴百里酚藍(lán)指示劑(0.05%),,用氫氧化鈉溶液(1mol/L)或者鹽酸溶液(1mol/L)調(diào)節(jié)PH=6.0-7.4,。加入0.25g輕質(zhì)氧化鎂和數(shù)粒玻璃珠,立即連接氮球和冷凝管,,導(dǎo)管下端插入吸收液液面下,。加熱蒸餾,至餾出液達(dá)200ml時,,停止蒸餾,,定容至250ml。吸收瓶中的樣品即為待測液,。
3)蒸發(fā)法
取100ml水樣于250ml錐形瓶中,,調(diào)PH為1以下(用分析純硫酸),加熱蒸餾至溶液剩余20ml左右,,取下冷卻至室溫,,用氫氧化鈉溶液調(diào)PH值=7,定容至100ml,,然后進(jìn)行正常檢測,。
問
氨氮水樣有明顯顏色時如何做預(yù)處理?
答
1)首先考慮的方法為蒸餾法,,采用蒸餾吸收裝置對水樣進(jìn)行預(yù)處理或絮凝沉淀法,。
2)當(dāng)遇到高濃度的水樣時,可用稀釋的方法降低水樣的色度來測定,。
3)可用帶色度的水,,用純水代替顯色劑加入水樣后做空白,水樣正常做,,基本消除色度的影響,。
問
氨氮水樣加試劑后水樣無色,,但底部有沉淀物,需要如何處理,?
答
1)沉淀物呈橙色污泥狀物質(zhì),,稀釋10倍后呈橙色膠狀,水樣氨氮值過高,,需將水樣多倍稀釋后才能測量,。
2)酮類、醇類,、醛類等有機(jī)物都會與納氏試劑產(chǎn)生黃色或者綠色的渾濁,,可以用蒸發(fā)或蒸餾法進(jìn)行水樣處理。
3)水樣加入N2試劑后,,出現(xiàn)白色沉淀物,,一般為鈣鎂離子偏高,可以使用絮凝沉淀法進(jìn)行處理,。
4)水樣加入N2試劑后,,整個反應(yīng)管略發(fā)紅,稍后底部出現(xiàn)紅色沉淀物,,水樣PH值太低所致,,將水樣PH值調(diào)至中性或微堿性即可。
問
檢測氨氮時水樣中有余氯如何處理,?
答
大量余氯存在會影響納氏試劑顯色的,,余氯會和試劑里的碘離子發(fā)生反應(yīng),生成碘,,導(dǎo)致試劑無法正常使用,。若樣品中存在余氯,可加入適量的硫代硫酸鈉(3.5g/L)溶液去除,。每加0.5 ml可去除0.25 mg余氯,。用淀粉-碘化鉀試紙檢驗余氯是否除盡。
以上就是本期氨氮實驗相關(guān)問題及解決方法的全部內(nèi)容,,更多水質(zhì)檢測實驗“干貨”內(nèi)容,,請持續(xù)關(guān)注更新。
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