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    該方法主要是采用硫酸亞鐵銨進(jìn)行回滴,。其主要反應(yīng)大概的一個(gè)過(guò)程為：在強(qiáng)酸性溶液中，一定量的重鉻酸鉀氧化水中還原物質(zhì),，過(guò)量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑,，用硫酸亞鐵銨回滴,。然后我們可以根據(jù)它的一個(gè)用量去計(jì)算得出廢水中的還原性物質(zhì)消耗氧的量。酸性重鉻酸鉀氧化性很強(qiáng),，可氧化大部分有機(jī)物,，加入硫酸銀作催化劑時(shí)，直鏈脂肪族化合物可*被氧化,，而芳香族有機(jī)物卻不易被氧化,。對(duì)于氯離子的影響，采用在回流前向廢水中加入硫酸汞,，使氯離子成為絡(luò)合物,，從而消除氯離子的干擾。
 
   了解了大概的一個(gè)反應(yīng)過(guò)程后我們來(lái)具體介紹其分析操作步驟了,，取20ml混合均勻的廢水樣（或適量廢水稀釋至20ml）于250ml磨口的回流錐形瓶中,，準(zhǔn)確加入10ml0.2500N重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液及數(shù)粒玻璃珠或沸石，慢慢加入30ml硫酸—硫酸銀溶液,，輕輕搖動(dòng)錐形瓶使溶液混勻,，加熱回流2小時(shí)（自開(kāi)始沸騰時(shí)起計(jì)算）。

        對(duì)于化學(xué)耗氧量高的廢水,，我們可先取上述操作所需體積1/10的廢水樣和試劑,，放入玻璃試管中，搖勻,，加熱后觀察是否成綠色,。如溶液顯綠色，再適當(dāng)減少?gòu)U水樣取用量,，直至溶液不變綠色為止,。從而確定廢水分析時(shí)應(yīng)取用的體積。稀釋時(shí),，所取用廢水樣量不得少于5ml,，如果化學(xué)耗氧量很高，則廢水樣應(yīng)多次稀釋,。

        如廢水中氯離子含量超過(guò)30mg/l時(shí),，應(yīng)按下述操作處理廢水。先把0.4g硫酸汞加入回流錐形瓶中,，加入20ml廢水（或適量廢水稀釋至20ml）,，搖勻。準(zhǔn)確加入10ml 0.2500N重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液及數(shù)粒玻璃珠或沸石,，慢慢加入30ml硫酸—硫酸銀溶液,，輕輕搖動(dòng)錐形瓶使溶液混勻，加熱回流2小時(shí)（自開(kāi)始沸騰時(shí)起計(jì)算）。

        冷卻后,，用適量水沖洗冷凝管壁,，取下錐形瓶，再用水稀釋至140ml左右,。溶液總體積不得少于140ml,，否則因酸度太大滴定終點(diǎn)不明顯。溶液再度冷卻后,，加3滴試亞鐵靈指示劑,，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)色至褐色即為終點(diǎn),，記錄硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量,。

       測(cè)定廢水樣的同時(shí)，以20ml蒸餾水按同樣操作步驟作空白,。記錄空白滴定時(shí),，硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。

        這些數(shù)值都得出來(lái)后,，最后我們需要做得就是計(jì)算出廢水中的cod值了，cod的得出是由公式：CODcr=(V0－V1)×N×8×1000÷V
其中,，cod的單位為mg/l,V0的單位為ml,，它是指空白滴定硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。V1的單位為ml,，它是指廢水樣滴定硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量,。N，它是指硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的當(dāng)量濃度,，v的單位也是ml,，主要是指所測(cè)定的廢水水樣的體積是多少。以上方法雖然看上去比較復(fù)雜難以操作,，實(shí)際在操作的過(guò)程中比以前我們常用的方法要簡(jiǎn)單實(shí)用,，并且得出的數(shù)據(jù)在準(zhǔn)確快速得多。