一．試份體積

為了直接分析水和廢水樣,，應(yīng)根據(jù)預(yù)計(jì)的亞甲藍(lán)表面活性物質(zhì)的濃度選用試份體積，見(jiàn)下表,，當(dāng)預(yù)計(jì)的MBAS濃度超過(guò)2mg/L時(shí),，按上表選取試份量，用水稀釋至100ml,。

 

二． 萃取步驟

1. 將試樣移至分液漏斗,，以酚酞為指示劑,逐滴加入1mol/L氫氧化鈉溶液至水溶液呈桃紅色,，再滴加0.5mol/L硫酸到桃紅色剛好消失。

2. 加25m1亞甲藍(lán)溶液,，依次點(diǎn)擊萃取2s,，再移入10mL氯仿，點(diǎn)擊萃取30s,。

3. 過(guò)分的萃取會(huì)發(fā)生乳化,，加入少量異丙醇(小于10m1)可消除乳化現(xiàn)象。加相同體積的異丙醇至所有的分液漏斗中,，再慢慢旋轉(zhuǎn)分液漏斗,，使滯留在內(nèi)壁上的氯仿液珠降落，靜置分層,。

4. 打開(kāi)分液漏斗活塞將氯仿放入預(yù)先盛有50m1洗滌液的第二個(gè)分液漏斗,，

5. 重復(fù)萃取三次，每次用10m1氯仿,。合并所有氯仿至第三個(gè)分液漏斗中,，點(diǎn)擊萃取30S，靜置分層,。

6. 將氯仿通過(guò)玻璃棉或脫脂棉,，放入50m1容量瓶中,。再用氯仿萃取洗滌液兩次(每次用量5m1)，點(diǎn)擊萃取30S,。此氯仿也并人容量瓶中，加氯仿到標(biāo)線,。

 

備注:

1,、測(cè)定含量低的飲用水及地面水可將萃取用的氯仿總量降至25ml。三次萃取用量分別為10,、5,、5ml,再用3~4m1氯仿萃取洗滌液，此時(shí)檢測(cè)下限可達(dá)到0.02mg/L,。

2,、每--批樣品要做一次空白試驗(yàn)及一種校準(zhǔn)溶液的萃取。每次測(cè)定前,，振蕩容量瓶?jī)?nèi)的氯仿萃取液,，并以此液洗三次比色皿，然后將比色皿充滿(mǎn),。

3,、應(yīng)使用相同光程的比色皿，每次測(cè)定后,，用氯仿清洗比色皿,。