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水中揮發(fā)酚的測定采用4-氨基安替比林分光光度法，實(shí)驗(yàn)原理,、適用范圍,、所需試劑,、干擾消除及結(jié)果計(jì)算等參照國標(biāo)HJ503-2009,。

一、操作步驟

1,、樣品加熱蒸餾,，待餾出液接近250ml時，停止加熱,，用蒸餾水定容至250ml,。

2、將250ml餾出液依次全部轉(zhuǎn)移至本公司萃取儀500ml萃取瓶中,。

3,、在各個水樣萃取瓶中依次手動加入2.0ml緩沖溶液，混勻溶液,。

4,、依次手動加入1.5ml的4-氨基安替比林溶液，混勻溶液,。

5,、依次手動再加入1.5ml鐵KCN，使得試劑與水樣混勻,，再靜置10min,。

6、萃取瓶中儀器自動或手動依次加入10mlCHCl?,，選擇執(zhí)行文件1-6中的放上水樣的相對應(yīng)的按鍵并點(diǎn)擊開始萃取,，儀器開始同時萃取水樣，萃取時間為2分鐘 ,。萃取完后,，靜置分層。

7,、用干脫脂棉或?yàn)V紙拭干分液活塞頸管內(nèi)壁,，于頸管內(nèi)塞一小團(tuán)干脫脂棉或?yàn)V紙,，并插入到萃取瓶將CHCl?層通過干脫脂棉團(tuán)或?yàn)V紙,，棄去最初濾出的數(shù)滴萃取液后，將余下CHCl?直接放入到比色皿中,。

8,、于460nm波長，30mm比色皿以CHCl?為參比,，測定吸光度,。

9、空白實(shí)驗(yàn)：蒸餾水代替試樣，按4-10步驟測定其吸光度,?？瞻着c試樣測定。

二,、注意事項(xiàng)

1,、緩沖溶液為氨水配置，所以在混勻時萃取強(qiáng)度不宜過高,，在適宜強(qiáng)度下要保證充分混合均勻,，否則會造成空白偏大。

2,、氯仿萃取時分層效果很關(guān)鍵,，得確保萃取充分且分層清晰，不然會影響揮發(fā)酚的測定結(jié)果,。

3,、放液時要成滴，不能成線,。