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粘膠纖維含油量的檢測(紅外光度法)
閱讀:1877 發(fā)布時(shí)間:2022-5-17粘膠纖維含油率是纖維成品的一個(gè)重要質(zhì)量指標(biāo),,可直接影響后期加工性能,如拉伸性,、平滑性,、抗靜電性等。老的檢測方法一直采用國標(biāo)中的yimi萃取法,,不僅測量時(shí)間長,,萃取劑毒性大,而且做樣精度低,,后來研究者發(fā)現(xiàn)紅外分光測量粘膠纖維含油率,不僅可以縮短實(shí)驗(yàn)時(shí)間,,并且可以提高成品檢驗(yàn)質(zhì)量,,提高了工作效率。
一,、準(zhǔn)備工具:
EP3000紅外測油儀一臺(tái),;環(huán)保四氯乙烯若干;
二,、樣品準(zhǔn)備:
從一批粘膠纖維中均勻抽取約50g試樣,,將粘膠短纖維扯松,,將粘膠長絲剪成2cm左右長度,充分混勻后備用,。
三,、實(shí)驗(yàn)步驟:
1、先用四氯乙烯充分清洗所用的玻璃器皿清洗2-3次,,晾干后待用,。
2、把煙味樣品細(xì)分均勻,,尤其注意將結(jié)成塊的揉撕成絲狀,。在細(xì)分過程中手要清洗干凈,無油脂干燥,。用萬分之一天平精確稱重約0.5g(精確到0.0001g)的樣品放入對(duì)應(yīng)編號(hào)的比色管中,,放置的時(shí)候注意細(xì)分逐段放入,保證樣品的松弛,,然后計(jì)入純凈的四氯乙烯定容50ml,,要保證纖維絲*浸沒于四氯乙烯中(可用清洗干凈的鑷子稍微按壓),然后放入超聲波儀器內(nèi),。
3,、保證超聲波儀里面的水位合適后(覆蓋比色管里面的頁面即可),設(shè)定萃取時(shí)間,,打開超聲波進(jìn)行萃取,。
4、在做前處理的過程,,可同時(shí)打開EP3000紅外測油儀,,把放有空白四氯乙烯的名色皿放入比色池,打開測油儀工作站,,選擇樣品測試,,點(diǎn)擊空白歸零,儀器自動(dòng)掃描空氣譜圖,。一批樣可調(diào)零一次后連續(xù)測量,,完成后重命名保存即可。
5,、萃取完成后,,取出比色管,放入有涼水的燒杯里冷卻10min,。按編號(hào)順序拿出比色管,,按緊比色管蓋充分搖晃,稍微靜置后,倒少量(3ml~5ml)的萃取液于比色皿中潤洗1~2遍,,然后倒入約三分之二比色皿體積的萃取液,,放入比色池中蓋好蓋。等待一分鐘左右后進(jìn)行分析,。
6,、進(jìn)入工作站將該樣品取樣重量輸入,定容體積改為50,,稀釋倍數(shù)改為1,。點(diǎn)擊樣品測試,重命名文件名,,點(diǎn)擊確定即可開始檢測,。
7、將所有的樣品測試完成后,,選擇數(shù)據(jù)查詢,。可以導(dǎo)出結(jié)果,、直接打印出來,。
四、注意事項(xiàng):
1,、注意保持手的干凈和干燥,,不要涂抹油性化妝品、在撕纖維和稱量取樣品的時(shí)候最好戴白絲手套進(jìn)行操作,。
2,、所用玻璃儀器和比色皿在使用前要充分用四氯乙烯潤洗。
3,、比色皿的透光面不能用手或?yàn)V紙摸,、擦,如果透光面有太多的污物,,請(qǐng)用四氯乙烯侵泡一段時(shí)間,,直至干凈為止。
4,、無水硫酸鈉裝入比色管時(shí)不要粘在瓶蓋的磨口上,,撕扯纖維絲的時(shí)候一定要仔細(xì),使其均勻,、蓬松,,在放入比色管中的時(shí)候要一小段的逐段放入。
5,、定容的時(shí)候要保證四氯乙烯液面*覆蓋纖維絲,萃取的時(shí)候要保證萃取器中水的液面侵沒比色管中的四氯乙烯液面。
6,、如果一天所做樣品較多,,萃取器使用次數(shù)過多水溫會(huì)升高,可重新?lián)Q自來水再進(jìn)行下次
萃取,。若萃取器較長時(shí)間不用,,建議把里面的水放干凈,以免銹蝕,。