粘膠纖維含油量的檢測(紅外光度法)
粘膠纖維含油率是纖維成品的一個重要質(zhì)量指標,可直接影響后期加工性能,,如拉伸性,、平滑性,、抗靜電性等,。老的檢測方法一直采用國標中的yimi萃取法,,不僅測量時間長,萃取劑毒性大,,而且做樣精度低,,后來研究者發(fā)現(xiàn)紅外分光測量粘膠纖維含油率,不僅可以縮短實驗時間,,并且可以提高成品檢驗質(zhì)量,,提高了工作效率。
一,、準備工具:
EP3000紅外測油儀一臺,;環(huán)保四氯乙烯若干;
二,、樣品準備:
從一批粘膠纖維中均勻抽取約50g試樣,,將粘膠短纖維扯松,將粘膠長絲剪成2cm左右長度,,充分混勻后備用,。
三、實驗步驟:
1,、先用四氯乙烯充分清洗所用的玻璃器皿清洗2-3次,晾干后待用,。
2,、把煙味樣品細分均勻,尤其注意將結(jié)成塊的揉撕成絲狀,。在細分過程中手要清洗干凈,,無油脂干燥,。用萬分之一天平精確稱重約0.5g(精確到0.0001g)的樣品放入對應(yīng)編號的比色管中,放置的時候注意細分逐段放入,,保證樣品的松弛,,然后計入純凈的四氯乙烯定容50ml,要保證纖維絲*浸沒于四氯乙烯中(可用清洗干凈的鑷子稍微按壓),,然后放入超聲波儀器內(nèi),。
3、保證超聲波儀里面的水位合適后(覆蓋比色管里面的頁面即可),,設(shè)定萃取時間,,打開超聲波進行萃取。
4,、在做前處理的過程,,可同時打開EP3000紅外測油儀,把放有空白四氯乙烯的名色皿放入比色池,,打開測油儀工作站,,選擇樣品測試,點擊空白歸零,,儀器自動掃描空氣譜圖,。一批樣可調(diào)零一次后連續(xù)測量,完成后重命名保存即可,。
5,、萃取完成后,取出比色管,,放入有涼水的燒杯里冷卻10min,。按編號順序拿出比色管,按緊比色管蓋充分搖晃,,稍微靜置后,,倒少量(3ml~5ml)的萃取液于比色皿中潤洗1~2遍,然后倒入約三分之二比色皿體積的萃取液,,放入比色池中蓋好蓋,。等待一分鐘左右后進行分析。
6,、進入工作站將該樣品取樣重量輸入,,定容體積改為50,稀釋倍數(shù)改為1,。點擊樣品測試,,重命名文件名,點擊確定即可開始檢測,。
7,、將所有的樣品測試完成后,,選擇數(shù)據(jù)查詢??梢詫?dǎo)出結(jié)果,、直接打印出來。
四,、注意事項:
1,、注意保持手的干凈和干燥,不要涂抹油性化妝品,、在撕纖維和稱量取樣品的時候最好戴白絲手套進行操作,。
2、所用玻璃儀器和比色皿在使用前要充分用四氯乙烯潤洗,。
3,、比色皿的透光面不能用手或濾紙摸、擦,,如果透光面有太多的污物,,請用四氯乙烯侵泡一段時間,直至干凈為止,。
4,、無水硫酸鈉裝入比色管時不要粘在瓶蓋的磨口上,撕扯纖維絲的時候一定要仔細,,使其均勻,、蓬松,在放入比色管中的時候要一小段的逐段放入,。
5,、定容的時候要保證四氯乙烯液面*覆蓋纖維絲,萃取的時候要保證萃取器中水的液面侵沒比色管中的四氯乙烯液面,。
6,、如果一天所做樣品較多,萃取器使用次數(shù)過多水溫會升高,,可重新?lián)Q自來水再進行下次
萃取,。若萃取器較長時間不用,建議把里面的水放干凈,,以免銹蝕,。