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液氧中油酯含量的測(cè)定(紅外法)
閱讀:1869 發(fā)布時(shí)間:2019-12-231,、方法原理
液氧中的油主要來(lái)自壓縮機(jī)油,,壓縮機(jī)油中含有在紅外光區(qū)具有明顯的特征吸收峰的油類物質(zhì),,取一定體積的液氧自然蒸發(fā)后,,油留于容器中,。用四氯乙烯溶解油,,并定容。采用EP900紅外分光測(cè)油儀測(cè)定液氧中油脂的含量,,測(cè)量準(zhǔn)確油脂含量濃度更加接近實(shí)際數(shù)據(jù),,且操作簡(jiǎn)單曲線可以長(zhǎng)時(shí)間一直使用。
2,、準(zhǔn)備儀器與設(shè)備
a.EP900紅外分光測(cè)油儀,;
b.圓底燒瓶:1L;
c.移液管:10mL;
d,、試劑: 環(huán)保級(jí)四氯乙烯
3,、標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制步驟:測(cè)量并制作曲線(標(biāo)準(zhǔn)曲線可以長(zhǎng)時(shí)間使用,不受機(jī)油種類和時(shí)間等因素影響),。
- 取1000mg/L標(biāo)準(zhǔn)油5ml定容到50ml容量瓶中,,得出中間液100mg/L,再?gòu)闹虚g液分別取出2.5,、2.5,、5、10,,依次定容到50,、25、25,、25ml容量瓶中,。或者從中間液分別取出2.5,5,10,20ml溶液定容到50,50,50,50ml容量瓶中,,兩種方法分別得出5mg/L,、10mg/L,、20mg/L,、40mg/L;
- 將配標(biāo)用的空白C2cl4清洗比色池兩到三次后加滿并執(zhí)行“空白歸零”,;
- 空白歸零后,,分別測(cè)量0mg/L、5mg/L,、10mg/L,、20mg/L、40mg/L,、100mg/L的標(biāo)油,點(diǎn)擊“樣品測(cè)量”,;
- 后一個(gè)“樣品測(cè)量”后,點(diǎn)“設(shè)定”,將標(biāo)準(zhǔn)濃度值數(shù)和吸收值數(shù)填入相應(yīng)框中,,點(diǎn)“計(jì)算”,,儀器算出曲線系數(shù)等參數(shù). 如果R≥0.999即可,。若達(dá)不到則重做曲線或重配標(biāo)樣;
- 保存曲線:將曲線命名,按下“保存”按鈕即可 ,。
判斷做出的曲線是否符合要求,,只需看剛做出的曲線的線性關(guān)系數(shù)值是否達(dá)到3個(gè)9以上即:R≥0.999即可。如R值大于3個(gè)9則該曲線可用,,達(dá)不到則重做曲線或重配標(biāo)樣,。
4、萃取檢測(cè)步驟
用洗凈,、脫脂的燒瓶取1升液氧,,讓液氧全部自然蒸發(fā)完。加入20 mL四氯乙烯,,仔細(xì)沖洗瓶壁,,使油全部溶解,搖勻,。用移液管取上述溶液于4cm石英吸收池中,,以四氯乙烯為空白,測(cè)其空白,。先用萃取用的空白四氯乙烯放入比色皿比色,,點(diǎn)擊空白歸零按鈕即可,填入液氧體積1000ml和試劑體積20ml,,將定容好的樣品溶液倒入比色皿中,,并點(diǎn)擊樣品測(cè)量,30s后直接讀樣品中油濃度即可算出液氧中的油脂含量,。兩次平行測(cè)定值之差不大于0.05 mg/L,。取平行測(cè)定值的算術(shù)平均值為結(jié)果。
作者:北京博海星源科技有限公司