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液氧中油酯含量的測定(紫外法)
閱讀:2006 發(fā)布時間:2019-12-231,、方法原理
液氧中的油主要來自壓縮機油,,壓縮機油中含有在紫外光區(qū)225nm特征吸收峰的芳烴類物質(zhì),,取一定體積的液氧自然蒸發(fā)后,,油留于容器中,。用正己烷溶解油,并定容,。采用UV900紫外分光測油儀測定液氧中油脂的含量,。
2、準(zhǔn)備儀器與設(shè)備
a.UV900紫外分光測油儀,;
b.圓底燒瓶:1L;
c.移液管:10mL,;
3、試劑及配置
a,、機油
B,、正己烷:免脫芳處理
- UV900紫外測油儀標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制步驟
A、0.1000g的壓縮機油,,用正己烷溶解在50ml瓶中,,稀釋至刻度,,搖勻。溶液濃度為2000mg/l,;
- 吸取上述溶液2.5ml于50ml容量瓶中,,以正己烷稀釋至刻度,搖勻,。其濃度為100mg/l,。此溶液為標(biāo)準(zhǔn)使用液。
- 分別吸取標(biāo)準(zhǔn)使用液0.50,、1.00,、2.00、3.00,、4.00,、5.00ml于25ml容量瓶中,以正己烷稀釋至刻度,,搖勻,。其濃度分別為2、4,、8,、12、16,、20mg/l,。
- 將配好的標(biāo)樣濃度值由低到高輸入“濃度值”項目一欄中;
- 將配標(biāo)樣用的空白正己烷加入比色皿中進行空白歸零,,空白譜圖會自動保存,,文件名以日期為文件名;
F,、做好空白歸零后,,依次進行濃度由低到高的“系列標(biāo)樣品”的樣品測定;
G,、在完成后一個標(biāo)樣測定后,,點擊“計算”按鈕,儀器自動算出曲線相關(guān)系數(shù),、截距等參數(shù)并畫出曲線,;
H、保存曲線:將曲線命名(中,、英文都可),,并按下“保存”按鈕即可 。
判斷做出的曲線是否符合要求,,只需看剛做出的曲線的線性關(guān)系數(shù)值是否達到3個9以上即:R≥0.999即可,。如R值大于3個9則該曲線可用,,達不到則重做曲線或重配標(biāo)樣。
5,、萃取檢測步驟
用洗凈,、脫脂的燒瓶取1升液氧,讓液氧全部自然蒸發(fā)完,。加入10 mL正己烷,,仔細沖洗瓶壁,使油全部溶解,,搖勻,。用移液管取上述溶液于2 cm石英吸收池中,以正己烷為空白,,測其吸光度,。先用萃取用的空白正己烷放入比色皿比色,點擊空白歸零按鈕即可,,填入液氧體積1000ml和試劑體積10ml,,將定容好的樣品溶液倒入比色皿中,并點擊樣品測量,,30s后直接讀樣品中油濃度即可算出液氧中的油脂含量,。兩次平行測定值之差不大于0.05 mg/L。取平行測定值的算術(shù)平均值為結(jié)果,。