不銹鋼高壓消解罐是一種能分解難溶物質(zhì)的密閉容器,??捎糜谠游展庾V及等離子發(fā)射等分析中的溶樣預(yù)處理;也可用于小劑量的合成反應(yīng),;還可利用罐體內(nèi)強(qiáng)酸或強(qiáng)堿且高溫高壓密閉的環(huán)境來(lái)達(dá)到快速消解難溶物質(zhì)的目的,。在氣相、液相,、等離子光譜質(zhì)譜,、原子吸收和原子熒光等化學(xué)分析方法中做樣品前處理。是測(cè)定微量元素及痕量元素時(shí)消解樣品的得力助手,??稍阢U、銅,、鎘,、鋅、鈣,、錳,、鐵、汞等重金屬測(cè)定中應(yīng)用,,還可作為一種耐高溫耐高壓防腐高純的反應(yīng)容器,,以及有機(jī)合成、水熱合成,、晶體生長(zhǎng)或樣品消解萃取方面,。在樣品前處理消解重金屬、農(nóng)殘,、食品,、淤泥、稀土,、水產(chǎn)品,、有機(jī)物等,。因此,在石油化工,、生物醫(yī)學(xué),、材料科學(xué)、地質(zhì)化學(xué),、環(huán)境科學(xué),、食品科學(xué)、商品檢驗(yàn)等部門(mén)的研究和生產(chǎn)中被廣泛使用,。
一,、不銹鋼高壓消解罐 特點(diǎn)
1.抗腐蝕性好,無(wú)有害物質(zhì)溢出,,減少污染,,使用安全
2.升溫、升壓后,,能快速無(wú)損地溶解在常規(guī)條件下難以溶解的試樣及含有揮發(fā)性元素的試樣,。
3.外形美觀,結(jié)構(gòu)合理,,操作簡(jiǎn)單,,縮短分析時(shí)間,數(shù)據(jù)可靠,。
4.內(nèi)有四氟襯套或?qū)ξ痪郾揭r套,,生成護(hù)理,縮短分析時(shí)間,,數(shù)據(jù)可靠,。
5.可替代鉑坩堝解決高純氧化鋁中微量元素分析的溶樣處理問(wèn)題。烘箱中使用的高壓消解罐,,也稱(chēng)為溶樣器,、壓力溶彈、水熱合成反應(yīng)釜,、消解罐,、聚四氟乙烯高壓罐,是利用罐體內(nèi)強(qiáng)酸或強(qiáng)堿且高溫高壓密閉的環(huán)境來(lái)達(dá)到快速消解難溶物質(zhì)的目的,。是測(cè)定微量元素及痕量元素時(shí)消解樣品的得力助手,。樣品前處理消解重金屬、農(nóng)殘,、食品,、淤泥、稀土,、水產(chǎn)品,、有機(jī)物等。
二,、 材質(zhì)
罐體304優(yōu)質(zhì)不銹鋼,,采用圓形榫槽密封,手動(dòng)螺旋堅(jiān)固,,具有密封性好,,安全系數(shù)高,消耗酸溶劑少,,使用簡(jiǎn)便,!內(nèi)膽材料為對(duì)位聚苯(簡(jiǎn)稱(chēng)PPL),其特性:
1.耐高溫:使用溫度-200~+250℃,;
2.耐低溫:-196℃可保持±5%,;
3.耐腐蝕:耐強(qiáng)酸、強(qiáng)堿,、王水和各種有機(jī)溶劑,;
4.耐絕緣:介電性能與溫度、頻率無(wú)關(guān),;
5.高潤(rùn)滑:固體材料中摩擦系數(shù)zui低,;
6.不粘附:不粘附任何物質(zhì);自潤(rùn)性強(qiáng):固體材料中摩擦系數(shù)為0.04,;
7.無(wú)毒害:具有生理惰性,,可植入人體內(nèi);耐老化可長(zhǎng)期在大氣中使用,;
8.防污染:金屬元素空白值低,,鉛含量小于10~11g/ml,鈾含量小于10~12 g/ml,;
9.防泄漏:從離地1.2米高處落下,,瓶體不破裂,瓶蓋不脫落,,無(wú)損壞泄漏現(xiàn)象,。
三、 操作方法
1.使用前先將內(nèi)杯需用酸液(因?qū)嶒?yàn)要求)浸泡一段時(shí)間,,可將內(nèi)杯表面附著物清洗干凈,。
2.將反應(yīng)物倒入聚四氟乙烯襯套或PPL襯套內(nèi),并保證加料系數(shù)小于80%,。
3.確保消解罐下墊片位置正確(凸起面向下),,然后放入聚四氟乙烯襯套 PPL襯套和上墊片,先擰緊釜蓋,,然后用螺桿把罐蓋旋鈕擰緊為止,。
4.將高壓消解罐置于加熱器內(nèi),,按照規(guī)定的升溫速率升溫至所需反應(yīng)溫度。(小于規(guī)定的安全使用溫度),。
5.當(dāng)確認(rèn)罐內(nèi)溫度低于反應(yīng)釜系種溶劑沸點(diǎn)后方能打開(kāi)罐蓋進(jìn)行后續(xù)操作,。待反應(yīng)結(jié)束將其降溫時(shí),也要嚴(yán)格按照規(guī)定的降溫速率(小于5℃)操作,,以利安全和消解罐的使用壽命,。
6.確認(rèn)罐體內(nèi)溫度低于反應(yīng)釜系種溶劑沸點(diǎn)后,先用螺桿把釜蓋旋鈕松開(kāi),,然后將釜蓋打開(kāi),。
7.高壓消解罐每次使用后要及時(shí)將其清理干凈,以免銹蝕,。罐體,、罐蓋線密封處要格外注意清洗干凈,并嚴(yán)防將其碰傷損壞,。
四,、 技術(shù)參數(shù)
①詳細(xì)參數(shù):
產(chǎn)品型號(hào):KH
★容 積:5ml、10ml,、20ml,、25ml、50ml,、100ml,、150ml、200ml,、250ml,、300ml 400ml、500ml
壓緊方式:螺紋旋蓋壓緊,,手動(dòng)緊固
材 質(zhì):外杯:1Cr18Ni9Ti
內(nèi)杯:聚四氟乙烯ptfe(對(duì)位聚苯ppl)
zui高壓力:≤3MPa
zui高溫度:≤220℃ (對(duì)位聚苯ppl內(nèi)膽≤280℃)
升溫降溫速率:≤5℃/min
②配置清單:
1.外罐內(nèi)杯(罐體+內(nèi)膽):1套
2.使用操作工具:加力桿一支
3.使用說(shuō)明書(shū):一份
五,、 注意事項(xiàng)及防護(hù)措施
1.使用時(shí),嚴(yán)禁超溫超壓使用,,不要超過(guò)zui高使用溫度,,工作壓力zui高3MPa.
2.反應(yīng)內(nèi)杯容量zui高80%。如果反應(yīng)物的產(chǎn)氣量很大,,建議冷硝化過(guò)夜,,全用高氯酸、雙氧水等尤其要注意,!
3.烘箱質(zhì)量要好,,烘箱幾個(gè)問(wèn)題實(shí)際控溫要達(dá)到±2℃,一定要注意烘箱溫度過(guò)沖,。注:有的烘箱溫度過(guò)沖會(huì)有20度,,高溫時(shí)更明顯,,建議設(shè)定溫度分段設(shè)定。
4.烘箱開(kāi)始升溫時(shí)房間內(nèi)不得有任何人員,,以防爆炸傷人,!降溫到室溫后方可進(jìn)入,取罐時(shí)需有必要的安全防護(hù)措施,,比如:面部防護(hù),手腳防護(hù),,呼吸防護(hù)等,。