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旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(器)使用方法與注意事項

閱讀:2998        發(fā)布時間:2016-1-5

    旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(器)主要用于在減壓條件下連續(xù)蒸餾大量易揮發(fā)性溶劑,,例如蒸餾萃 取液和色譜分離時的接收液。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(器)的基本原理就是蒸餾燒瓶在連續(xù)轉(zhuǎn)動下 的減壓蒸餾。作為蒸餾的熱源,常配有相應(yīng)的恒溫水槽。

  旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(器)使用方法:

1 .準備好內(nèi)孔直徑約8毫米的白色乳膠管一根,,長度大約1500毫米,另外準備好長度約80毫米的,,規(guī)格同前的2只乳膠管,,抽真空,;準備好銅材質(zhì)的三通一只備用,;SHZ-D(III)循環(huán)水真空泵一臺,真空泵的水箱一定要注滿水,,加水以淹沒真空泵的機頭為準,。

2 .首先我們把準備好的長度約80毫米的乳膠管分別連接三通的兩端,連接好之后,;我們找到循環(huán)水真空泵的 抽氣口,,抽氣口的識別是:抽I 和抽II,就把連接好乳膠管的三通的兩端,分別聯(lián)上抽I和抽II;

. 準備直徑約10毫米,,長度約1000毫米軟管2只,,直徑約14的卡環(huán)四個;找到旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器冷凝器的進水口,,和出水口,;首先我們把軟管先連接低溫冷卻液的出水口,,軟管的另一端連接旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器的進水口,進水口識別方法:仔細觀察玻璃冷凝器里面的蛇形管,,分別向兩邊觀察,,一直找到和外部聯(lián)通的口,就找到了進,,出水口,;通常位于下面的就是進水口,位于上面的就是出水口,。我們用另外一個軟管子,,連接旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器的出水口,軟管的另一端連接低溫冷卻循環(huán)泵的進水口,,(進,,出液口通常有標示)。打開低溫冷卻液循環(huán)泵的加液口蓋子,,清洗冷井槽,,按照1:1:1的比例配好冷卻液加入冷卻槽。注意按電源鍵后再按下制冷鍵,,降到所需溫度后開循 環(huán),。

4.裝上旋轉(zhuǎn)瓶并用夾子固定好,如果有防濺接頭先接上,,在裝上旋轉(zhuǎn)瓶,,注意用真空硅脂涂下接口處。打開真空泵,,待有一定真空后開始旋轉(zhuǎn),。

5.調(diào)節(jié)蒸餾燒瓶高度、旋轉(zhuǎn)速度,,設(shè)定適當水浴加熱溫度,。

6.蒸完先停止旋轉(zhuǎn),再通大氣,,然后停水泵,,zui后再取下蒸餾燒瓶。

7.停低溫冷卻液循環(huán)泵,,停水浴加熱,,關(guān)閉水泵循環(huán)水,倒出接收瓶內(nèi)溶劑,,洗

 

干凈緩沖球,,接收瓶。

  旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(器)應(yīng)該注意事項:

1.使用時要先抽小真空(約至 0.03MPa),,再開旋轉(zhuǎn),,以防蒸餾燒瓶滑落,;停止 時,先停旋轉(zhuǎn),,手扶蒸餾燒瓶,,通大氣,待真空度降到 0.04MPa 左右再停真空泵,, 以防蒸餾瓶脫落及倒吸,。

2.各接口,密封面,,密封圈及接頭安裝前都需要涂一層真空脂.

3.水浴鍋通電前必須加水,不允許無水干燒.

4.如真空度太低注意檢查各接頭,,真空管,玻璃瓶的氣密性,。

5.旋蒸對空氣敏感物質(zhì)時,,在排氣口接一氮氣球,先通一陣氮氣,,排出旋蒸儀內(nèi) 空氣,,再接上樣品瓶旋蒸。蒸完放氮氣升壓,,再關(guān)泵,,然后取下樣品瓶封好。

6.若蒸餾樣品粘度很大,,應(yīng)放慢旋轉(zhuǎn)速度,,手動緩慢旋轉(zhuǎn),以能形成新的液面利 于溶劑蒸出,。

 

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