旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(器)使用方法與注意事項
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(器)主要用于在減壓條件下連續(xù)蒸餾大量易揮發(fā)性溶劑,,例如蒸餾萃 取液和色譜分離時的接收液,。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(器)的基本原理就是蒸餾燒瓶在連續(xù)轉(zhuǎn)動下 的減壓蒸餾,。作為蒸餾的熱源,,常配有相應(yīng)的恒溫水槽,。
一 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(器)使用方法:
1 .準(zhǔn)備好內(nèi)孔直徑約8毫米的白色乳膠管一根,,長度大約1500毫米,,另外準(zhǔn)備好長度約80毫米的,規(guī)格同前的2只乳膠管,,抽真空,;準(zhǔn)備好銅材質(zhì)的三通一只備用;SHZ-D(III)循環(huán)水真空泵一臺,真空泵的水箱一定要注滿水,,加水以淹沒真空泵的機(jī)頭為準(zhǔn),。
2 .首先我們把準(zhǔn)備好的長度約80毫米的乳膠管分別連接三通的兩端,連接好之后,;我們找到循環(huán)水真空泵的 抽氣口,,抽氣口的識別是:抽I 和抽II,就把連接好乳膠管的三通的兩端,分別聯(lián)上抽I和抽II;
3 . 準(zhǔn)備直徑約10毫米,,長度約1000毫米軟管2只,,直徑約14的卡環(huán)四個;找到旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器冷凝器的進(jìn)水口,,和出水口,;首先我們把軟管先連接低溫冷卻液的出水口,軟管的另一端連接旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器的進(jìn)水口,,進(jìn)水口識別方法:仔細(xì)觀察玻璃冷凝器里面的蛇形管,,分別向兩邊觀察,一直找到和外部聯(lián)通的口,,就找到了進(jìn),,出水口;通常位于下面的就是進(jìn)水口,,位于上面的就是出水口,。我們用另外一個軟管子,連接旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器的出水口,,軟管的另一端連接低溫冷卻循環(huán)泵的進(jìn)水口,,(進(jìn),出液口通常有標(biāo)示),。打開低溫冷卻液循環(huán)泵的加液口蓋子,,清洗冷井槽,按照1:1:1的比例配好冷卻液加入冷卻槽,。注意按電源鍵后再按下制冷鍵,,降到所需溫度后開循 環(huán)。
4.裝上旋轉(zhuǎn)瓶并用夾子固定好,,如果有防濺接頭先接上,,在裝上旋轉(zhuǎn)瓶,注意用真空硅脂涂下接口處,。打開真空泵,,待有一定真空后開始旋轉(zhuǎn)。
5.調(diào)節(jié)蒸餾燒瓶高度,、旋轉(zhuǎn)速度,,設(shè)定適當(dāng)水浴加熱溫度。
6.蒸完先停止旋轉(zhuǎn),再通大氣,,然后停水泵,zui后再取下蒸餾燒瓶,。
7.停低溫冷卻液循環(huán)泵,,停水浴加熱,關(guān)閉水泵循環(huán)水,,倒出接收瓶內(nèi)溶劑,,洗
干凈緩沖球,接收瓶,。
二 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(器)應(yīng)該注意的事項:
1.使用時要先抽小真空(約至 0.03MPa),,再開旋轉(zhuǎn),以防蒸餾燒瓶滑落,;停止 時,,先停旋轉(zhuǎn),手扶蒸餾燒瓶,,通大氣,,待真空度降到 0.04MPa 左右再停真空泵, 以防蒸餾瓶脫落及倒吸,。
2.各接口,,密封面,密封圈及接頭安裝前都需要涂一層真空脂.
3.水浴鍋通電前必須加水,不允許無水干燒.
4.如真空度太低注意檢查各接頭,,真空管,,玻璃瓶的氣密性。
5.旋蒸對空氣敏感物質(zhì)時,,在排氣口接一氮氣球,,先通一陣氮氣,排出旋蒸儀內(nèi) 空氣,,再接上樣品瓶旋蒸,。蒸完放氮氣升壓,再關(guān)泵,,然后取下樣品瓶封好,。
6.若蒸餾樣品粘度很大,應(yīng)放慢旋轉(zhuǎn)速度,,手動緩慢旋轉(zhuǎn),,以能形成新的液面利 于溶劑蒸出。