1,、固體樣品C和N測定前處理
樣品在經(jīng)過同位素分析之前必須先經(jīng)過干燥、粉碎,、稱量處理,。土壤樣品需要做酸化處理。
干燥可以在50-60℃的烘箱中烘24-48h或冷凍干燥來完成,;粉碎可以用研缽,、球磨機或混合磨碎機來等來處理。
通過研磨,將樣品磨成細小的粉末,,可以使樣品混合得更均勻(如:同位素的均勻度),。
經(jīng)過干燥和粉碎處理的樣品在分析之前還得放在錫杯中稱量。所用錫帽的大小視樣品量多少而定,。如:樣品小于7mg,,用4×6mm的;7-40mg,,用5×9mm的,;大于40mg時,用 10×10mm的錫杯,。
用微量分析天平(同位素實驗室專用),,樣品量可以精確到0.001mg如:樣品質量記為0.108mg。當沒有百萬分之一天平而只有十萬分之一或萬分之一天平時,,則分別記為0.11mg和0.1mg,,影響測量固體C和N的百分含量的精密度。
稱樣前,,先放錫帽,,再調天平平衡。放適量樣品至錫杯中,,然后將錫帽團壓成小球或方塊狀,。可用鑷子或拇指和食指輕輕用力團成,。但要注意的是,,任何時候不能由裸露的雙手觸摸樣品或錫杯。若用手操作,,須帶上無塵橡膠手套,。并確保包好的樣品沒有泄漏。樣品包好后,,重新稱量最終質量并作記錄,。
酸處理
采集的土壤樣品中含有無機碳,會影響到我們需要的數(shù)據(jù),。所以,,在干燥前應該進行酸處理。具體操作如下:將土壤樣品適當粉碎(為了更好的反應),,放在小燒杯中,,倒入適量濃度為1mol/L的鹽酸,這時會發(fā)現(xiàn)有小氣泡冒出,,這是鹽酸與土壤中的無機碳反應產(chǎn)生的CO2,,用玻璃棒攪拌使反應更*,,可以間隔1小時攪拌一次使之充分反應。反應至少6小時,,除去土壤中的無機碳,,沉淀,倒掉上層清夜,,再用去離子水攪拌洗滌,,沉淀,傾倒上層清液,,重復3-4次,,充分洗凈過量鹽酸。然后烘干研磨,,條件和烘干植物一樣,。
處理好的樣品可放在紙袋或塑料袋里,最好放在小離心管里,,以數(shù)字或英文字母做標記區(qū)別樣品,。
2、固體樣品水分中H和O測定的前處理
固體植物或土壤樣品裝在8mL的玻璃瓶里,,并用封口膜封口,,以避免樣品在存放的過程中發(fā)生分餾,在本實驗室的真空抽提體統(tǒng)中將水分全部提取,,再在質譜儀上分析檢測,。
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