天津歐捷科技專業(yè)經(jīng)營(yíng)元素分析耗材,，同位素分析耗材。
在線穩(wěn)定同位素質(zhì)譜分析應(yīng)用中的EA-IRMS聯(lián)機(jī)系統(tǒng)分析大多使用銅作還原劑,，其活性和壽命與原材料的品質(zhì)和還原處理的程度有關(guān),，也與使用的條件有關(guān)。下面就使用方面提出一點(diǎn)建議：
1,、按樣品的分析模式選擇使用還原劑
在常規(guī)的元素分析中,，采用普通純度的銅,，用于C、H,、N 等元素含量的測(cè)定,，*可以滿足要求。但用于C,、H,、N、S 等元素的同位素比值測(cè)定,，由于其原料中含有碳雜質(zhì),，或是在在高溫下易與樣品中的硫氧化物化學(xué)鍵合，生成硫酰（COS）,，帶來(lái)誤差,，并且在高溫下使用宜熔結(jié)，所以EA-IRMS分析模式建議選用純銅,。
2,、裝填均勻，加入填料,，清除表面水分
有各種形狀的銅催化劑,，管狀、絲狀,、細(xì)粒狀等,。裝填應(yīng)疏密均勻，否則會(huì)
發(fā)生反應(yīng)氣走短路的現(xiàn)象,，裝填松動(dòng)部分的催化劑很快就反應(yīng)失效,，裝填致密部分的催化劑不反應(yīng)，這點(diǎn)必須注意,。
測(cè)定CHNS等穩(wěn)定同位素組成時(shí),，一般其EA還原管的溫度為960℃左右，在此高溫下反應(yīng),，銅易燒結(jié)收縮,，形成一個(gè)銅柱，使反應(yīng)管邊壁出現(xiàn)空隙,，反應(yīng)氣僅沿邊壁走,，銅的使用壽命縮短。取出后觀察,，銅柱呈現(xiàn)出黑皮紅心,，皮已變成黑色氧化銅，芯還是未反應(yīng)的紅色的銅,。提供一個(gè)解決此問(wèn)題的方法：把銅中摻入10％的純凈石英砂,，混勻裝入管中,，高溫下石英砂把銅分隔開(kāi)，避免其相互粘結(jié),，并留有一些空隙,，使反應(yīng)氣均勻的通過(guò)。此方法不但延長(zhǎng)了催化劑的壽命,，而且失效的銅還可在原管中再生,。
裝入還原管的銅表面吸附有水分子，新的裝填管測(cè)量程序開(kāi)始之前,，應(yīng)通載氣使用溫度下吹掃使其水分蒸發(fā),，否則氫值會(huì)偏高，蒸發(fā)時(shí)間可檢測(cè)系統(tǒng)氫空白
值確定,。
3,、優(yōu)化加氧量，延長(zhǎng)還原劑的使用壽命
銅催化劑的作用是將氮氧化物還原成氮?dú)?，硫氧化物還原成二氧化硫,。一般銅催化劑的還原性都能達(dá)到此要求。另一個(gè)作用是吸收反應(yīng)氣中剩余的氧氣,，銅與氧氣結(jié)合生成氧化銅,。加氧量大有利于樣品的燃燒分解，但過(guò)量的氧氣會(huì)加劇銅的消耗,，為此,，出于降低儀器運(yùn)行成本的考慮，可用下列方法優(yōu)化加氧：
一種類型的樣品選取一個(gè)有代表性的已知含量的樣品,，按常規(guī)取樣量重復(fù)稱幾個(gè)測(cè)量,，加氧延遲時(shí)間逐步減少，必要的話,，氧氣量也減少,，直到測(cè)試結(jié)果失敗，那么最后一次成功的測(cè)量其加氧量應(yīng)該的,。為保險(xiǎn)起見(jiàn)，可選其前一次的加氧條件,，確保樣品分解*,。在選擇沒(méi)定的加氧條件下，再做一些此類樣品,，若驗(yàn)證結(jié)果正確,，即確定該類物質(zhì)的加氧條件。依此類推,，各類型的樣品應(yīng)預(yù)先選出適合的加氧量,，分析時(shí)即采用該條件,。既能保證分析數(shù)據(jù)的的準(zhǔn)確，又延長(zhǎng)了還原劑銅的使用壽命,。
(空格分隔,最多3個(gè),單個(gè)標(biāo)簽最多10個(gè)字符)
會(huì)員.png)
10
立即詢價(jià)
您提交后,，專屬客服將第一時(shí)間為您服務(wù)