1.本標(biāo)準(zhǔn)適用于水源水中丙烯酰胺的測(cè)定,。水樣中余氯大于1．0mg/L時(shí)有負(fù)干擾,；本法低檢測(cè)量為0．015?g丙烯酰胺,，若取100mL水樣測(cè)定,，則低檢測(cè)濃度為1．5×10^-4mg/L,。

2 原理
在pH1～2的條件下,，丙烯酰胺與新生態(tài)的溴發(fā)生加成反應(yīng)，生成?－?－二滇丙酰胺,，用乙酸乙酯萃取,，以氣相色譜－電子捕獲檢測(cè)器測(cè)定。
3 試劑
3．1 2,，3－二溴丙酰胺標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：稱取0．0100g2,，3－二溴丙酰胺（CH₂BrCHBrCONH₂，又名?－?－二溴丙酰胺,，2,，3－DBPA）置于100mL容量瓶中，用乙酸乙酯（3．7）溶解并稀釋至刻度,。此貯備溶液1．00mL含0．1mg 2,，3－DBPA。
2,，3－二溴丙酰胺（2，3－DBPA）的制備方法：稱取3．5g丙烯酰胺（CH₂CHCONH₂）置于250mL抽濾瓶中（瓶塞應(yīng)事先將橡皮塞打孔并用玻璃紙包裹）,，用25mL純水溶解,，加入15．0g溴化鉀及10mL 3mol/L硫酸溶液，混勻,，置于暗處,。插入裝有12％滇酸鉀溶液的滴定管，抽濾瓶連接水泵抽氣,，逐滴加入25mL溴酸鉀溶液并振搖,。此時(shí)，逐漸產(chǎn)生白色針狀結(jié)晶,，放置1h后,，加入10％亞硫酸鈉溶液除去剩余溴，用布氏漏斗抽濾（事先鋪一層定量濾紙）,，用少量純水淋洗結(jié)晶,，置于暗處晾干。經(jīng)苯重結(jié)晶,，其熔點(diǎn)應(yīng)為132℃,。
3．2 2，3－二溴丙酰胺標(biāo)準(zhǔn)使用溶液：取1．00mL標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液（3．1）于100mL容量瓶中,，用乙酸乙酯（3．7）稀釋至刻度后,，再吸取10．0mL于100mL容量瓶中，用乙酸乙酯（3．7）稀釋至刻度,。此標(biāo)準(zhǔn)溶液1．00mL含0．1?g 2,，3－DBPA,。
3．3 硫酸溶液（1+9）。
3．4 溴化鉀,。
3．5 溴酸鉀溶液（0．1mol/L）：稱取1．67g溴酸鉀,，用純水溶解并稀釋至100mL。
3．6 硫代硫酸鈉溶液（1mol/L）：稱取24．8g硫代硫酸鈉（Na₂S₂ O₃·5H₂O）,，用純水溶解并稀釋至100mL,。
3．7 乙酸乙酯，重蒸餾,。
3．8 無水硫酸鈉,，400℃灼燒2h。
3．9 固定相：
3．9．1 固定液：丁二酸二乙二醇酯（DEGS）和溴化鉀,。
3．9．2 擔(dān)體：chromosorb W DMCS,，80～100目。
4 儀器
4．1 氣相色譜儀：
4．1．1 電子捕獲檢測(cè)器（ECD）,。
4．1．2 固定相：10％丁二酸二乙二醇酯（DEGS）＋2％溴化鉀,，涂漬在80～100目的chromosorb W DMCS擔(dān)體上。
4．1．3 色譜柱：長2m,，內(nèi)徑3mm的硬質(zhì)玻璃管,。
4．2 250mL 碘量瓶。
4．3 250mL 分液漏斗,。
4．4 KD 濃縮器,。
5 采樣
將水樣采集在具磨口塞的玻璃瓶中。
6 分析步驟
6．1 溴化和萃取
6．1．1 量取100mL水樣置于250mL碘量瓶中,，加入6．0mL硫酸溶液（3．3）,，混勻，置于4℃冰箱中30min,。
6．1．2 加入15g溴化鉀（3．4）,，溶解后加入10mL溴酸鉀溶液（3．5），混勻,，于冰箱中靜置30min,。
6．1．3 從冰箱中取出試樣，加入1．0mL硫代硫酸鈉溶液（3．6）移入250mL分液漏斗中,，分別用25mL乙酸乙酯（3．7）萃取2次,，每次振搖2min，合并萃取液于100mL三角瓶中,，加入15g無水硫酸鈉（3．8）,，脫水2h。
6．1．4 萃取液傾入KD濃縮器中,，用少量乙酸乙酯（3．7）洗滌硫酸鈉2次,，洗液并入濃縮器中,，根據(jù)試樣中丙烯酰胺的含量，將萃取液濃縮至一定體積。
6．1．5 同時(shí)用純水按水樣操作，作為空白,。
6．2 色譜分析
6．2．1 色譜條件
6．2．1．1 溫度：柱溫170℃，檢測(cè)器溫度210℃,，氣化室溫度225℃。
6．2．1．2 載氣及流速：氮?dú)猓?9．99％）,，100mL/min,。
6．2．2 取5?L濃縮萃取液注入色譜儀，記錄色譜峰的峰高或峰面積,，從校準(zhǔn)曲線上查出2,，3－DBPA的濃度。
6．3 校準(zhǔn)曲線的繪制：分別吸取2,，3－DBPA標(biāo)準(zhǔn)溶液（3．2）0．0,，0．5，1．0,，3．0,，5．0，7．0及10．0mL于10mL比色管中,，用乙酸乙酯（3．7）稀釋至刻度,，混勻,。各取5?L注入色譜儀,，以色譜峰高或峰面積為縱坐標(biāo)，以濃度為橫坐標(biāo),，繪制校準(zhǔn)曲線,。
6．4 色譜圖考察
6．4．1 標(biāo)準(zhǔn)色譜圖見下圖。

6．4．2 氣相色譜條件見6．2．1,。
6．4．3 組分出峰順序：2,，3－二溴丙酰胺、溶劑,。
6．4．4 保留時(shí)間：2,，3－二溴丙酰胺 1min12s。
7 計(jì)算

式中：c——水樣中丙烯酰胺的濃度,，mg/L,；
c₁——相當(dāng)于2，3－DBPA標(biāo)準(zhǔn)的濃度,，?g/L,；
V₁——萃取液濃縮后的體積,，mL；
V₂——水樣體積,，mL,；
0．308——丙烯酰胺與2，3－DBPA的比值,。
8 精密度和準(zhǔn)確度
有2個(gè)實(shí)驗(yàn)室測(cè)定含丙烯酰胺10～100?g/L的水樣,，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差為3．3～12．3％，相對(duì)誤差為—6．86～10．6％,。