1.原理

經(jīng)提取后的樣品澄清液,，在酸性條件下,，加入過量硝酸銀溶液使樣品溶液中的氯化物形成氯化銀沉淀,，除去沉淀后,，用硫氰酸銨回滴過量的硝酸銀，根據(jù)消耗的硫氰酸銨的量,，計算出其氯化物的含量,。檢測范圍中氯元素的含量為0～60mg。
2.適用范圍
參照GB/T6439-1992飼料中水溶性氯化物的測定方法,，適用于食品及飼料中水溶性氯化物的測定,。
3.儀器設(shè)備
3.1 實驗室用樣品粉碎機或研缽。
3.2 分樣篩：孔徑0.45mm（40目）,。
3.3 分析天平：分度值0.1mg,。
3.4 刻度移液管：10、2ml。
3.5 移液管：50,、25ml,。
3.6 滴定管：酸式，25ml,。
3.7 容量瓶：100,、1000ml。
3.8 燒杯：250ml,。
3.9 濾紙：快速,，直徑15.0cm；慢速,，直徑12.5cm,。
4.試劑
實驗用水應(yīng)符合GB6682中三級水用水的規(guī)格。使用試劑除特殊規(guī)定外應(yīng)為分析純,。
（1） 硝酸
（2）硫酸鐵（60g/L）：稱取硫酸鐵［Fe2（SO4）3·xH2O］60g加水微熱溶解后,，調(diào)至1000ml。
（3）硫酸鐵指示劑：250g/L的硫酸鐵水溶液,，過濾除去不溶物,，與等體積的濃硝酸混合均勻。
（4）氨水：1+19水溶液,。
（5）0.02mol/L硫氰酸銨［c（NH4CNS）=0.02mol/L］：稱取硫氰酸銨1.52g溶于1000ml水中,。
（6）氯化鈉標準貯備溶液：基準級氯化鈉于500℃灼燒1小時，干燥器中冷卻保存,，稱取5.8454g溶解于水中,，轉(zhuǎn)入1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度,，搖勻,。此氯化鈉標準貯備液的濃度為0.100mol/L。
（7）氯化鈉標準工作液：準確吸?。?.6）溶液20.00ml于100ml容量瓶中,，用水稀釋至刻度，搖勻,。此氯化鈉標準溶液的濃度為0.02mol/L,。
（8）硝酸銀標準溶液［c（AgNO3）=0.02mol/L］：稱取3.4g硝酸銀溶于1000ml水中，貯于棕色瓶內(nèi),。
體積比：吸取硝酸銀溶液20.00ml,，加硝酸4ml，指示劑2ml,，在劇烈搖動下用硫氰酸銨溶液滴定,，滴至終點為持久的淡紅色,，由此計算兩溶液的體積比F：
F=（20.00）/ V2
式中：F---硝酸銀與硫氰酸銨溶液的體積比；
20.00---硝酸銀溶液的體積,，ml,；
V2---硫氰酸銨溶液體積，ml,。
標定：準確移取氯化鈉標準溶液10.00ml,，于100ml容量瓶中，加硝酸4ml,，硝酸銀標準溶液25.00ml,，振蕩使沉淀凝結(jié)，用水稀釋至刻度,，搖勻,，靜置5min，過濾,，吸取濾液50.00ml,，加硫酸鐵指示劑2ml，用硫氰酸銨溶液滴定出現(xiàn)淡紅棕色,，且30秒不褪色即為終點,。
（9）硝酸銀標準溶液濃度計算：

m'×（20/1000）（10/100）
c（AgNO3）=-------------------------
0. 05845×（V1-F×V2×100/50）
式中：
c（AgNO3）---硝酸銀標準溶液摩爾濃度，mol/L,；
m'---氯化鈉質(zhì)量,，g；
V1---硝酸銀標準溶液體積,，ml,；
V2---硫氰酸銨溶液體積，ml,；
F---硝酸銀與硫氰酸銨溶液的體積比,；
0.05845---與1.00ml硝酸銀標準溶液［c（AgNO3）=1.000mol/L］相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜穆然c質(zhì)量。
所得結(jié)果應(yīng)表示至四位小數(shù),。
5.操作步驟
5.1樣品的制備：選取有代表性的樣品,，粉碎過40目篩，密封保存?zhèn)溆谩?br />5.2氯化物的提?。悍Q取適量樣品,，準確至0.0002g,，準確加入硫酸鐵溶液50ml,，氨水溶液100ml，攪拌數(shù)分鐘,，放置10min,，用快速濾紙過濾,。
5.3測定：準確吸取濾液50.00ml，于100ml容量瓶中,，加濃硝酸10ml,，硝酸銀標準溶液25.00ml，用力振蕩使沉淀凝結(jié),，用水稀釋至刻度,，搖勻，靜置5min,，吸取濾液（澄清液）50.00ml,，加硫酸鐵指示劑10ml，用硫氰酸銨溶液滴定,，出現(xiàn)淡桔紅色,，且30秒不褪色即為終點。
6.計算
Cl（%）= （V1-V2×F×100/50）×c×150×0.0355×100
M×50
式中：Cl（%）---百分氯元素含量,，g,；
V1---硝酸銀溶液體積，Ml,；
V2---滴定消耗的硫氰酸銨溶液體積,，ml；
F---硝酸銀與硫氰酸銨溶液體積比,；
c---硝酸銀的摩爾濃度,，mol/L；
0.035---與1.00ml硝酸銀標準溶液［c（AgNO3）=1.000mol/L］相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜穆仍氐馁|(zhì)量,。
所得結(jié)果應(yīng)表示至二位小數(shù),。
7.注意事項
（1）每個樣品應(yīng)取兩份平行樣進行測定，以其算術(shù)平均值為分析結(jié)果,。
（2）氯含量在3%以下（含3%）,，允許差0.05；氯含量在3%以上,，允許相對偏差3%,。

水溶性氯化物快速測定法

稱取5～10g樣品（準確至0.001g）準確加入蒸餾水200ml，攪拌15min,，放置15min,，準確移取上清液20ml，加蒸餾水50ml,，10% 鉻酸鉀指示劑1ml,，用硝酸銀標準溶液滴定，呈現(xiàn)磚紅色,，且1min不褪色即為終點,。
計算式：
V2×c×200×0.0355×100
Cl（%）=----------------------
M×20