水分測定儀

前言

       隨著科學研究的發(fā)展和生產(chǎn)技術(shù)的進步，水分的定量分析已被列為各類物質(zhì)理化分析的基本項目之一,，作為各類物質(zhì)的一項重要的質(zhì)量指標,。根據(jù)不同形式試樣中的不同水分含量提出了測定水分的不同要求。水分測定可以是工業(yè)生產(chǎn)的控制分析,，也可是工農(nóng)業(yè)產(chǎn)品的質(zhì)量簽定,；可以從成噸計的產(chǎn)品中測定水分也可在實驗室中僅用數(shù)微升試液進行水分分析；可以是含水量達百分之幾至幾十的常量水分分析,，也可是含水量僅為百萬分之一以下的痕量水分分析等等,。這些儀器測定方法操作簡便、靈敏度高,、再現(xiàn)性好,并能連續(xù)測定,，自動顯示數(shù)據(jù)。國外的水分測定儀價格昂貴,，是國內(nèi)的一些實驗室,、企業(yè)無法承受的,。近年來國內(nèi)的許多儀器廠商加強了對水分測定儀的研究和實踐，取得了十分明顯的效益,，使國產(chǎn)水分測定儀的各項技術(shù)向水準靠攏,，能夠滿足一般實驗室和企業(yè)生產(chǎn)的需要。經(jīng)典水分分析方法已逐漸被各種水分分析方法所代替,。

定義

    能夠檢測各類有機及無機固體,、液體、氣體等樣品中含水率的的儀器叫做水分測定儀,，按測定原理可以分類物理測定法和化學測定法兩大類,。物理測定法常用的用失重法、蒸餾分層法,、氣相色譜分析法等,，化學測定方法主要有卡爾費休法（Karl Fischer）、甲苯法等,，標準化組織把卡爾費休（Karl Fischer）方法定為測微量水分標準,，我們國家也把這個方法定為國家標準測微量水分。

常見的失重法水分儀有鹵素水分測定,、紅外水分測定儀,、微波水分測定儀等；

常見的卡爾費休水分測定儀主要有容量法卡爾費休水分測定儀和庫侖法卡爾費休水分測定儀,。

1.紅外線水分測定儀

       紅外線水分測定儀,，采用熱解重量原理設(shè)計的，是一種新型快速水分檢測儀器,。水分測定儀在測量樣品重量的同時,，紅外加熱單元和水分蒸發(fā)通道快速干燥樣品，在干燥過程中,，水分儀持續(xù)測量并即時顯示樣品丟失的水分含量%,，干燥程序完成后，zui終測定的水分含量值被鎖定顯示,。與烘箱加熱法相比,，紅外加熱可以zui短時間內(nèi)達到zui大加熱功率，在高溫下樣品快速被干燥,，其檢測結(jié)果與國標烘箱法具有良好的一致性,具有可替代性,且檢測效率遠遠高于烘箱法,。一般樣品只需幾分鐘即可完成測定。

該儀器操作簡單,，測試準確,，顯示部分采用紅色數(shù)碼管，示值清晰可見,，分別可顯示水分值,，樣品初值,，終值，測定時間,，溫度初值,，zui終值等數(shù)據(jù)，并具有與計算機,，打印機連接功能,。

2：鹵素水分測定儀

       鹵素快速水分測定儀，采用熱解重量原理設(shè)計,，是一種快速的水分檢測儀器,。在測量品重量的同時，鹵素加熱單元和水分蒸發(fā)通道快速干燥樣品,，水分儀持續(xù)測量并即時顯示樣品丟失的水分含量%,，zui終測定的水分含量值被鎖定顯示。與烘箱加熱法相比,，紅外加熱可以zui短時間內(nèi)達到zui大加熱功率,，且檢測效率遠遠高于烘箱法。

應(yīng)用范圍

可廣泛應(yīng)用于一切需要快速測定水分的行業(yè),，如醫(yī)藥,、塑膠、化工,、食品（魚糜,、脫水蔬菜、肉類和水產(chǎn)加工,、面條,、面粉、餅干,、月餅等）,、糧食、飼料,、種子、菜籽,、茶葉以及紡織,、農(nóng)林、造紙,、橡膠,、紡織等行業(yè)中的生產(chǎn)過與實驗過程中。

3.卡爾-費休庫侖法水分測定儀

3.1：1935年卡爾－費休（KarlFischer）首先提出了利用容量分析測定水分的方法,，這種方法即是GB6283《化工產(chǎn)品中水分含量的測定》中的目測法,。目測法只能測定無色液體物質(zhì)的水分,。后來，又發(fā)展為電量法,。隨著科技的發(fā)展,，繼而又將庫侖計和容量法結(jié)合起來推出庫侖法。這種方法即是GB7600《運行中變壓器油水分含量測定法（庫侖法）》中的測試方法,。分類目測法和電量法統(tǒng)稱為容量法,。卡氏方法分為卡氏容量法和卡氏庫侖法兩大方法,。兩種方法都被許多國家定為標準分析方法,，用來校正其他分析方法和測量儀器。

3.2：卡氏庫侖法測定水分是一種電化學方法,。其原理是儀器的電解池中的卡氏試劑達到平衡時注入含水的樣品,，水參和碘、二氧化硫的氧化還原反應(yīng),，在吡啶和甲醇存在的情況下,，生成氫碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶，消耗了的碘在陽極電解產(chǎn)生,，從而使氧化還原反應(yīng)不斷進行,，直至水分全部耗盡為止，依據(jù)法拉第電解定律,，電解產(chǎn)生碘是同電解時耗用的電量成正比例關(guān)系的,，其反應(yīng)如下：

H2O+I2+SO2+3C5H5N→2C5H5N?HI+C5H5N?SO3

C5H5N?SO3+CH3OH→C5H5N?HSO4CH3

在電解過程中,電極反應(yīng)如下:

陽極:2I--2e→I2

陰極:I2+2e→2I-

2H++2e→H2↑

從以上反應(yīng)中可以看出，即1摩爾的碘氧化1摩爾的二氧化硫,，需要1摩爾的水,。所以是1摩爾碘和1摩爾水的當量反應(yīng)，即電解碘的電量相當于電解水的電量,，電解1摩爾碘需要2×96493庫侖電量,，電解1毫摩爾水需要電量為96493毫庫侖電量