凱氏定氮儀主要用來檢測糧食,、食品,、乳制品、飲料,、飼料,、土壤、水,、藥物,、沉淀物和化學品等中的氨氮、蛋白質(zhì)氮等含量,。定氮儀主要由電加熱消化爐和蒸餾器兩大部分組成:電加熱消化爐消化一批樣品約需40分鐘,。消化內(nèi)逸出的SO2等有害氣體通過消化爐上的排污管經(jīng)抽氣三通從水中排入下水道。
凱氏定氮儀的洗滌:
儀器安裝前,,各部件需經(jīng)一般方法洗滌干凈,,所用橡皮管、塞須浸在10%NaOH溶液中,,煮約10min,,水洗、水煮10min,,再水洗數(shù)次,,然后安裝并固定在一只鐵架臺上。儀器使用前,,微量全部管道都須經(jīng)水蒸氣洗滌,,以除去管道內(nèi)可能殘留的氨,正在使用的儀器,,每次測樣前,,蒸氣洗滌5min即可。較長時間未使用的儀器,,重復(fù)蒸氣洗滌,,不得少于三次,并檢查儀器是否正常,。仔細檢查各個連接處,,保證不漏氣,。 首先在蒸氣發(fā)生器中加約2/3體積蒸餾水,,加入數(shù)滴硫酸使其保持酸性,以避免水中的氨被蒸出而影響結(jié)果,,并放入少許沸石(或毛細管等),,以防爆沸。沿小玻杯壁加入蒸餾水約20mL讓水經(jīng)插管流入反應(yīng)室,,但玻杯內(nèi)的水不要放光,,塞上棒狀玻塞,,保持水封,防止漏氣,。蒸氣發(fā)生后,,立即關(guān)閉廢液排放管上的開關(guān),使蒸氣只能進入反應(yīng)室,,導致反應(yīng)室內(nèi)的水迅速沸騰,,蒸出蒸氣由反應(yīng)室上端口通過定氮球進入冷凝管冷卻,在冷凝管下端放置一個錐形瓶接收冷凝水,。從定氮球發(fā)燙開始計時,,連續(xù)蒸煮5min,然后移開煤氣燈,。沖洗完畢,,夾緊蒸氣發(fā)生器與收集器之間的連接橡膠管,由于氣體冷卻壓力降低,,反應(yīng)室內(nèi)廢液自動抽到反應(yīng)室外殼中,,打開廢液排出口夾子放出廢液。如此清洗2~3次,,再在冷凝管下?lián)Q放一個盛有硼酸-指示劑混合液的錐形瓶使冷凝管下口*浸沒在溶液中,,蒸餾1~2min,觀察錐形瓶內(nèi)的溶液是否變色,。如不變色,,表示蒸餾裝置內(nèi)部已洗干凈。移去錐形瓶,,再蒸餾1~2min,,用蒸餾水沖洗冷凝器下口,關(guān)閉煤氣燈,,儀器即可供測樣品使用,。
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