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淺析爾費休水分測定儀測定原理容量法與庫侖法的異同之處

時間:2013/12/25閱讀:2792
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卡爾費休方法自1935年由卡爾費休提出,采用I2,、SO2,、吡啶、無水CH3OH(含水量在0.05%以下)配制成試劑,,測定出試劑的水當(dāng)量,,在試劑與樣品中的水進(jìn)行反應(yīng)后,通過計算試劑消耗量而計算出樣品中水含量,,標(biāo)準(zhǔn)化組織把這個方法定為測微量水分的標(biāo)準(zhǔn),,我們國家也把這個方法定為國家標(biāo)準(zhǔn)測定微量水分的方法。

卡爾費休水分測定儀采用的卡爾費休法是廣泛應(yīng)用于室驗室的一種水分測定法,??栙M休法又分為庫侖法和容量法,庫侖法是在容量法的基礎(chǔ)上發(fā)展而來的。兩者的不同之處有如下幾點:

技術(shù)上:

容量法:精度取決于KF試劑的加入精度,,手動儀器由滴定管的精度決定,,自動儀器由活塞式玻璃滴定管的精度決定,zui低能測到100ppm左右,。國內(nèi)有些企業(yè)宣傳的資料說能測到10ppm是不可信的,。因為目前的滴定管的精度也只達(dá)到了0.5-1uL,這個精度只能滿足測到100ppm,。并且即使采用密閉的滴定杯,,每分鐘空氣中水分滲入的量還是有可能達(dá)到相當(dāng)于20µl KF試劑的程度,所以10ppm的下限*不可信,。容量法的下限為100ppm,。

由于目前還沒有滴定度穩(wěn)定的試劑,所以容量法需要不斷的測定KF試劑的滴定度,。(容量法的滴定度,,是為了事先測定單位體積的試劑所能夠測量的水分質(zhì)量,以來做樣品時計算含水量,。)

庫侖法:用電流生成試劑代替滴定管加入試劑,,這是庫侖法和容量法的本質(zhì)區(qū)別。因為電流可以控制,,所以庫侖法可以做到很高的精度,,分辨率能達(dá)到0.1ug,zui低測量下限可以達(dá)到幾個ppm,。庫侖法也無需測定試劑的滴定度,。

價格上:

購買價格:容量法,,純手動玻璃管的,,價格比較低廉。自動儀器價格現(xiàn)在與庫侖法價格差別不大,。

試劑:試劑屬于卡爾-費休法水分儀的消耗品,。容量法倒入一次試劑只能測量一次,庫侖法的試劑是可以重復(fù)使用的(一次試驗的含水量控制在50-300ug,可以測量上千次),。所以容量法試劑的使用量要遠(yuǎn)大于庫侖法,,而兩者的價格基本相當(dāng),庫侖法要相對更環(huán)保,、經(jīng)濟(jì),。

應(yīng)用范圍上:

對于很多的樣品,容量法和庫侖法都是可以測定的,。

容量法更適用于高含水量(),、固體或糊狀(粘度大的)樣品的測定:可以采用各種針對特殊樣品的有機(jī)溶劑,將樣品溶解其中,加入滴定杯測定,。

庫侖法測量范圍在幾個ppm到100%的水分,。更適用于測量液體樣品及氣體。

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