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藥品包裝材料中殘留溶劑氣相色譜儀
一、產(chǎn)品簡(jiǎn)述

YBB00312004-2015 包裝材料溶劑殘留量測(cè)定法

本法適用于藥品包裝材料中殘留溶劑的測(cè)定,。藥包材中的殘留溶劑系指藥包材原輔材料和生產(chǎn)過程中使用的,，但在藥包材生產(chǎn)工藝過程中未能wan全除去的有機(jī)揮發(fā)物。藥包材中有機(jī)溶劑的殘留量應(yīng)符合各品種項(xiàng)下的規(guī)定,。需要檢測(cè)的溶劑種類，應(yīng)根據(jù)產(chǎn)品配方工藝特點(diǎn)確定,，不僅局限本標(biāo)準(zhǔn)中舉例的溶劑,。本法以氣-周平衡為基礎(chǔ)，取一定面積的試樣置于密封容器內(nèi),，在一定的溫度和時(shí)間條件下,，試樣中殘留的有機(jī)溶劑受熱揮發(fā)，達(dá)到平衡后,，取頂空氣體定量注入色譜儀中分析以保留時(shí)間定性,，峰面積定量。照殘留溶劑測(cè)定法(中國(guó)藥典2015年版通則0861)測(cè)定殘留溶劑的限度應(yīng)符合各品種項(xiàng)下的要求,其中苯及苯類每個(gè)溶劑的方法檢出限應(yīng)不得高子0.01mg/m,，而且隨著檢驗(yàn)方法靈敏度的提高而改變,。

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)

色譜柱可選用能滿足待測(cè)溶劑分離要求的毛細(xì)管柱或其他適宜色譜柱用待測(cè)物質(zhì)的色譜峰計(jì)算，填充柱理論板數(shù),，般不得低于1000,。

毛細(xì)管色譜柱除另有規(guī)定外，極性相近的同類色譜柱之間可以互代使用,。理論板數(shù):不得低于 5000,。

1、非極性色譖柱:100%的二中基聚硅氧燒,。

2,、極性色譜柱:聚乙二醇 PEG-20M。

3,、中極性色譜柱:6%氰內(nèi)基苯基-94%二甲基硅烷,。

4,、羽極性色譜柱:5%苯基-95%甲基聚硅氧烷。

-般選用:

色譜柱(60mX0.32mmx0.5ym)

檢測(cè)器:火焰離子化檢測(cè)器(FID)

測(cè)定條件(供參考):柱溫:起始溫度50℃,，保持5分鐘,，再以每分鐘10℃的速率升

溫至 150℃，進(jìn)樣“溫度200℃,，檢測(cè)器溫度220℃,，

分流比:10:1

氮?dú)?ml/in，氫氣40ml/in,，空氣400mml/min

分離度:待測(cè)物質(zhì)色譜峰與其相鄰色譜峰的分離度應(yīng)大于1.5,。

待測(cè)物峰面積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不大于10%。

可分離甲醇,、異內(nèi)醇,、閃酮、丁酮,、乙酸乙酯,、乙酸丁酯、苯,、甲苯,、乙苯、對(duì)二甲苯,、

鄰二甲苯,、間二甲苯等。

供試品的制備

二,、儀器配置
產(chǎn)品名稱       型號(hào)     規(guī)格及說明
氣相色譜儀      GC2090  FID,、毛細(xì)管氣化室進(jìn)樣系統(tǒng)
色譜工作站          雙通道（電腦、打印機(jī)自配）
色譜柱         30米毛細(xì)管柱
頂空進(jìn)樣器         含100支頂空瓶
高純氫氣發(fā)生器   HK-3    氫氣流量300ml/min
高純空氣發(fā)生器   AK-2   空氣流量2000ml/min
高純氮?dú)怃撈?   40L    氮?dú)饬髁?00ml/min
試驗(yàn)試劑
4種苯及苯系物(苯,、甲苯,、乙苯、二甲苯)：
4種醇類(甲醇,、乙醇,、異丙醇、正丁醇),、
4種酮類(丙酮,、4．甲基．2．戊酮、丁酮,、環(huán)己酮),；
4種酯類(乙酸乙酯、乙酸正丙酯,、乙酸正丁酯,、乙酸異丙酯),；
1種醚類(丙二醇甲醚)和溶劑基質(zhì)(三乙酸甘油酯)。

三,、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
在250mL容量瓶中準(zhǔn)確稱取苯及苯系物4種各20～30 mg,，醇類、酯類,、醚類l3種化合物各350～450mg左右,，用三乙酸甘油酯定容，定為第1級(jí)標(biāo)準(zhǔn)溶液,。其他的標(biāo)準(zhǔn)溶液在此基礎(chǔ)上,，用三乙酸甘油酯按5倍逐步稀釋，共5級(jí)混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,，在冰箱中保存?zhèn)溆?，使用時(shí)需放置到常溫后再進(jìn)行取樣。
四,、樣品處理
取適量油墨用展色儀或其他工具在銅版紙或白卡紙上涂布制備樣品,，試樣厚度控制在(35+5)}am，制樣后懸空靜置2h,。環(huán)境條件：溫度(25士1)℃,，相對(duì)濕度(65土5)％。參照標(biāo)準(zhǔn) 的條件和要求,，將樣品剪成22.0 cmx5.5cm(合121cm2=0.0121m)，銅版紙剪成15.5cm~10cm(合155cm2=0．0155 ),，印刷面朝里卷成簡(jiǎn)裝,，迅速置入頂空進(jìn)樣瓶后，加入1mL三乙酸甘油酯并蓋緊瓶蓋,。
四,、儀器操作條件
柱溫：初始溫度50℃，平衡時(shí)間13min,；升溫速率5℃/min,，終止溫度180℃，平衡時(shí)間25min
汽化溫度：  260℃
檢測(cè)器溫度：260℃
載氣壓力：0.1Mpa,；分流：30ml/min,；尾吹：30ml/min；隔膜清掃:3ml/min,；