頂空-氣相色譜法測定紡織品中甲基異丁酮殘留量
關(guān)鍵詞：頂空-氣相色譜法 紡織品中甲基異丁酮
【紡織品中甲基異丁酮殘留量檢測意義】
甲基異丁基酮是一種中沸點溶劑和有機(jī)合成原料,，以其高溶解性、化學(xué)穩(wěn)定性等優(yōu)異性能被廣泛應(yīng)用于纖維,、紡織品粘合劑,、染料、炔類表面活性劑,、合成樹脂等行業(yè),。但甲基異丁基酮是一種有害物質(zhì)，對人的眼,、鼻,、咽喉有刺激作用，當(dāng)在空氣中達(dá)到一定濃度時,，可引起胃腸道反應(yīng),，如惡心、嘔吐,、食欲不振,、腹瀉以及呼吸道刺激癥狀。2011 年,，美國加州環(huán)境健康危害評估委員會( OEHHA) 已將甲基異丁酮納入加州65 號提案,，并稱其為已知的致癌物質(zhì),。目前，關(guān)于甲基異丁酮的檢測研究多集中于空氣,、水,、藥物中，尚未見紡織品中檢測方法的及其他文獻(xiàn)報道,。已報道的空氣,、水或藥物中甲基異丁酮的測定方法也大多限于單獨的氣相色譜法、頂空-氣相色譜法以及氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法,。本文將頂空進(jìn)樣器與氣相色譜儀( 帶FID 檢測器) ,，采用DB-624 毛細(xì)管柱，對測定條件進(jìn)行優(yōu)化,，建立了頂空-氣相色譜法(HS-GC)測定紡織品中甲基異丁酮的方法,。頂空法免去了繁雜的樣品前處理過程，具有快速,、簡便,、靈敏、準(zhǔn)確等優(yōu)點,。
【儀器配置】
產(chǎn)品名稱 型號 規(guī)格及說明
氣相色譜儀 GC2020 FID,、毛細(xì)管氣化室進(jìn)樣系統(tǒng)
色譜工作站 雙通道（電腦、打印機(jī)自配）
色譜柱 DB一624(30m*0.32mm*1.8um)
高純氫氣發(fā)生器 HK-3 氫氣流量300ml/min
高純空氣發(fā)生器 AK-2 空氣流量2000ml/min
高純氮氣鋼瓶 40L 氮氣流量300ml/min
頂空進(jìn)樣器 9位全自動
試劑 正己烷; 甲基異丁酮 色譜純
【色譜條件】
進(jìn)樣口溫度:180℃; 載氣: 高純氮氣(≥99.999%);載氣流速: 1.0 mL/min; 進(jìn)樣量:1μL; 進(jìn)樣方式: 分流進(jìn)樣,，分流比為5∶1; 柱箱升溫程序: 初始溫度35℃,，以10℃/min 的速率升溫至140 ℃，保持2 min; FID檢測器溫度: 250 ℃;定性及定量方法: 保留時間定性,，色譜峰面積外標(biāo)法定量,。
【頂空條件】
樣品平衡溫度90℃，平衡時間30min,，加壓時間0.2min,，定量環(huán)填充時間0.2min，定量環(huán)平衡時間0.05min,，進(jìn)樣時間1min,，定量環(huán)溫度105℃，傳輸線溫度115℃,。
【色譜譜圖】
選用DB-624 毛細(xì)管柱甲基異丁酮與溶劑峰達(dá)到*分離,，且峰形尖銳對稱，HS-GC 色譜圖如圖3 所示
綜上所述,，
頂空-氣相色譜法測定紡織品中甲基異丁酮殘留量的應(yīng)用，不僅結(jié)構(gòu)簡單,，資金成本低,，為裝置的安裝,、維護(hù)、調(diào)試以及使用等提供了便利,，而且氣相色譜儀具有良好的靈活性,，既能夠同時進(jìn)行，又能夠獨立使用,，有效保證了紡織品中甲基異丁酮殘留量分析結(jié)果的準(zhǔn)確性與科學(xué)性,，且系統(tǒng)穩(wěn)定性強(qiáng)，具有良好的使用壽命,。
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