GC2020氣相色譜法測定環(huán)己酮中的微量重組分
【產品概述】環(huán)己酮是應用十分廣泛的石油化工原料，一般依其應用可分為酰胺用和非酰胺用兩大類,。環(huán)己酮中含有重組分甲基環(huán)己酮( 包括2-甲基環(huán)己酮,、3-甲基環(huán)己酮、4-甲基環(huán)己酮),對于酰胺用環(huán)己酮通常要求其控制指標為150μg/g,。因其重組分含量較高,，會產生對高錳酸鉀值瞬間變色，嚴重影響酰胺用下游產品的性能。在分析酮醇之類的產品時,，一般采用強極性的色譜柱分離,，在分析環(huán)己酮中微量重組分時，出現總甲基環(huán)己酮無法與酮主峰分離,，無法滿足分析要求,。當用非極性的色譜柱時，能*將3 種甲基環(huán)己酮與主峰分離開來,，但出現了輕組分中微量組分分離效果不理想的情況,，微量己醛與庚酮無法識別峰。作者采用中等極性的色譜柱,，能滿足環(huán)己酮中輕組分及重組分中各微量組分的分離要求,，且該方法具有操作簡單、分析快速,、重復性好的特點,。
【儀器材料】
產品名稱 型號 規(guī)格及說明
氣相色譜儀 GC2020 FID+SPL（分流/吹掃）
色譜工作站 雙通道（電腦、打印機自配）
色譜柱 OV-1701,，30m×0.32mm×0.5μm毛細管柱
高純氫氣發(fā)生器 HK-3 氫氣流量300ml/min
高純空氣發(fā)生器 AK-2 空氣流量2000ml/min
高純氮氣鋼瓶 40L 氮氣流量300ml/min
試劑 2-甲基環(huán)己酮,、3-甲基環(huán)己酮、4-甲基環(huán)己酮:色譜純
【操作條件】載氣為N2,，分流進樣0.6μL,，進樣口壓力為43kPa，柱流速為1.0mL/min,，分流比為70∶1; 柱溫初始溫度100℃,，保持20min,100℃/min 升至120℃,停留10min;進樣口溫度:250℃，檢測器溫度為250℃,，氫火焰離子化檢測器,，外標法定量。
【分析結論】
滕州中科譜建立了采用應用環(huán)己酮中的微量重組分檢測氣相色譜儀,，建立了氣相色譜法測定環(huán)己酮中微量重組分的分析方法,。結果表明:采用中等極性的色譜柱OV-1701，30m×0.32mm×0.5μm,，載氣為氮氣,，在柱溫初始溫度為100℃，程序升溫至120℃,，柱流速為1.0mL/min 的條件下進行色譜分析,，氫火焰離子檢測器檢測，外標法定量,，環(huán)己酮中的2-甲基環(huán)己酮,、3-甲基環(huán)己酮,，4-甲基環(huán)己酮等微量重組分能得到很好的分離，方法的回收率為99.8%～100.7%,，相對標準偏差為0.40%～1.10%,。
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