GC2020毛細管氣相色譜測定DMC組成的方法
【前言】甲基環(huán)硅氧烷混合物(DMC) 中的主要成分為八甲基環(huán)四硅氧烷(D4),、十甲基環(huán)五硅氧烷(D5), 以及六甲基環(huán)三硅氧烷(D3),、十二甲基環(huán)六硅氧烷(D6)。DMC 是有機硅產(chǎn)品的重要中間體, 用途極其廣泛,。其質(zhì)量優(yōu)劣將在很大程度上決定有機硅產(chǎn)品的質(zhì)量好壞,。所以,對DMC 的質(zhì)量控制十分重要。目前, DMC 的質(zhì)量控制大多采用測定折射率的方法,。本實驗擬建立采用毛細管柱氣相色譜儀測定DMC 組成的方法, 通過改變色譜參數(shù), 找出*測試條件,。
【分析原理】滕州中科譜建立了采用毛細管氣相色譜儀分析甲基環(huán)硅氧烷混合物(DMC) 組成的方法。通過改變柱子類型,、升溫程序等, 得到了測定DMC 的*氣相色譜分析條件, 獲得了良好的分析結果,。該法具有快速、準確,、精密度高的優(yōu)點
【儀器材料】
產(chǎn)品名稱 型號 規(guī)格及說明
氣相色譜儀 GC2020 FID+SPL（分流/吹掃）
色譜工作站 雙通道（電腦,、打印機自配）
色譜柱 OV-101 30m×0.25 mm×0.25μm毛細管柱
高純氫氣發(fā)生器 HK-3 氫氣流量300ml/min
高純空氣發(fā)生器 AK-2 空氣流量2000ml/min
高純氮氣鋼瓶 40L 氮氣流量300ml/min
試劑 DMC D4
【操作條件】采用程序升溫初溫100℃保持時間2min升溫速度10 ℃/min 終溫200℃保持時間5min 汽化室：250℃,，檢測器：250℃，分流比:50∶1,，以微量注射器吸取0.2 μL 待測樣品, 直接進樣,。
【分析結論】
取同一樣品, 在相同的進樣量下, 以D4 的質(zhì)量分數(shù)考察進樣的重復性;結果分別為84.06 %、84.22 %,、84.48 %,、84.37 %、84.16 %, 平均值為84.26 %, 標準偏差為0.17 %,。說明本方法的精密度良好,。取采用本方法測定的已知DMC 質(zhì)量分數(shù)的樣品, 分別添加對照品進行測定;平均回收率在98.6 %～ 99.8 %之間, 說明本方法的準確性較好。
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