由于氨氣的化學性質(zhì)比較活潑，極易與氧,、水分,、包裝容器材料發(fā)生反應而使?jié)舛劝l(fā)生變化，這些氣體以往都是用安瓿瓶,、飽和蒸氣壓等方法少量配制,，不宜長途運輸及長期貯存，且成本很高,。二十世紀八十年代美國NIST及一些特氣公司如SCOTT等通過實驗,，研制出鋼瓶的內(nèi)涂層技術(shù)，并已成功地投入,。該技術(shù)有效地防止了活性氣體與鋼瓶內(nèi)壁發(fā)生反應,，使得氣體穩(wěn)定性增大。我國的上海,、北京等幾個的氣體公司,，借助國外技術(shù)，也已開始這項技術(shù)的研究,，并有少批量的產(chǎn)品供應市場,，但氣體的穩(wěn)定性只限于半年zui長不超過一年，配制濃度低時（如10^-6級）保存時間更有局限性,。

本項目組對氣體來源的五種渠道：購置有證標準氣體、使用純氣作為原料氣用高壓配氣裝置配制氣體、氨氣發(fā)生器,、飽和蒸汽壓法,、安瓿瓶配氣法等進行了理論論證及試驗研究。

(1) 飽和蒸汽壓法

使用分析純氨水揮發(fā)稀釋配制而得到所需濃度的氣體,。

實際配制中,，用微量注射器取1～4μl氨水加入到10升鋁箔氣袋內(nèi)，然后用氣體泵定量向氣袋內(nèi)通入10L清潔空氣,，充分振蕩使氣體混合均勻,，配制成32×10^-6mol/mol～128×10^-6mol/mol氨氣/空氣。配制好的氨氣用納氏試劑分光光度法比對,、定值,。考查結(jié)果表明此法配制的氨氣濃度與理論值相差較大,，配制理論濃度為45.35μg/L（即l64×10^-6mol/mol）氨氣,，實際測定濃度僅為24.54μg/L（6次測定均值）。而且該法配制的不同批次配制的氣體濃度差異較大,，連續(xù)配制的三袋濃度為22.67μg/L氨氣,，化學比對測定結(jié)果zui高為12.60μg/L，而zui低僅為7.85μg/L,。因此,，該法只能少量配制，不宜長期貯存,，且配氣的重復性較差,，增加了濃度比對的工作量。

(2) 安瓿瓶配氣法

已知一定量的氨氣密封在安瓿瓶中,，使用特別工具將其在一定容積的容器內(nèi)打碎,，獲得已知濃度的氣體。昂貴的安瓿瓶增加了氣體的成本,，且玻璃器皿易碎,，不宜于長途運輸。

(3) 氨氣發(fā)生器

    目前,，國內(nèi)外的氨氣發(fā)生器供應商較多,，產(chǎn)品性能不一，有些發(fā)生器發(fā)生的氣體的濃度誤差較大,，超出5%的范圍,，氣體濃度也存在波動性。國外產(chǎn)品的質(zhì)量較好,，但主機及其消耗配件（發(fā)生單元模塊）的昂貴價格也制約了此類儀器的推廣使用,。

(4) 購置有證標準氣體

目前北京,、上海、濟南,、江蘇等地的氣體公司已有少批量的產(chǎn)品供應市場,，氣體的有效期一般為半年。實驗中,，從北京氦普北分氣體工業(yè)有限公司購買的50ppm的氨氣標準氣體（4L內(nèi)涂層鋼瓶裝）,，用納氏試劑分光光度法進行量值比對，并考查標準氣體的穩(wěn)定性,。50×10^-6mol/mol的氨標氣化學比對測定濃度為53.7×10^-6mol/mol（7次測定均值）,，量值符合較好。目前,，對所購買的氨標氣進行5個多月的穩(wěn)定性考查實驗,，定期對其氨氣濃度進行化學比對測定，結(jié)果表明氨標氣濃度一直保持穩(wěn)定,。因此,，用內(nèi)涂層鋼瓶裝的氨氣標準氣體可以進行長時間存放使用。

(5) 使用純氣作為原料氣用高壓配氣裝置配制氣體

    安工院針對標準氣體配制技術(shù)的研究始于2004年,，引進法國TBT公司氣體混合裝置的設(shè)計原理,，并根據(jù)本單位檢測工作的實際特點和需要，開發(fā)成功了精密氣體混合裝置,，2005年今,，已有包括甲烷、丁烷,、硫化氫,、一氧化碳、氧氣等16種類別的氣體取得了國家質(zhì)監(jiān)總局頒發(fā)的《制造計量器具許可證》,，在標準氣體的配制和質(zhì)量控制方面培養(yǎng)了一批技術(shù)過硬的隊伍,，積累了豐富的經(jīng)驗。

利用已有的精密氣體混合裝置,，使用濃度為99.999%液氨通過質(zhì)量法自配制低濃度的氨氣標準氣體,，用化學法進行量值比對，并考查了自配制氨標準氣體的重復性和穩(wěn)定性,。配制過程采用兩級稀釋法,，先由液氨配制成5000×10^-6mol/mol左右的氨氣中間氣，再用氨氣中間氣作原料氣配制更低濃度（如25×10^-6mol/mol）的氨氣標準氣體,。用上述方法連續(xù)配制三瓶25×10^-6mol/mol的氨氣標準氣體,，用化學法比對定值，考查氣體配制的重復性,。將它們長期放置并定期進行化學比對,，考查配制氣體的穩(wěn)定性,。結(jié)果表明，所配制三瓶25×10^-6mol/mol氨標準氣的化學比對濃度分別為26.75×10^-6mol/mol,、24.43×10^-6mol/mol,、24.74×10^-6mol/mol，與理論值符合較好,。氣體分別放置2、3,、5,、10、15,、30天后進行化學比對測定,，氨氣濃度值基本沒有變化，多天測定濃度值之間的RSD分別為1.3%,、1.5%,、2.8%，說明氣體穩(wěn)定性非常好,。此外,，還對標氣的配制過程和化學比對過程進行了量傳研究，考查了過程中所引入的各種不確定度,，評定結(jié)果表明配制過程和化學比對過程的擴展不確定度均控制在2.5%以內(nèi),，保證了量值溯源可靠。

因此,，自行配制的氨氣標準氣無論是在量值準確性還是在氣體的重復性和穩(wěn)定性方面均能夠滿足氨氣報警儀檢驗的要求,。